甲霜灵、腐霉利、苯醚甲环唑和恶唑菌酮均属于广谱性杀菌剂,具有内吸性强、持效期长、毒性低等特点,可起保护和预防的双重作用,因此在果树、蔬菜和农作物的白粉病、霜霉病、锈病、叶斑病和灰霉病等病害方面有着广泛的应用。随着公众对农产品质量安全关注度的提升,杀菌剂在蔬菜中的残留也备受关注。日本肯定列表制度中对食品采用的“一律标准”(即0.01 mg·kg-1),比欧盟、美国等规定的在同类蔬菜中同类杀菌剂的限量更为严苛,使蔬菜出口企业面临极大挑战。
目前蔬菜、水果中杀菌剂的测定方法主要有液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、气相色谱-电子捕获检测器法和气相色谱-质谱法等,但是同时测定甲霜灵、腐霉利、苯醚甲环唑和恶唑菌酮这4种杀菌剂的工作尚无报道。
为此,徐州出入境检验检疫局的陈君义等技术人员采用简单的前处理方法,优化色谱、质谱条件,利用空白基质配制标准曲线消除基质效应,建立了同时测定蔬菜中上述4种杀菌剂残留量的气相色谱-串联质谱法。
首先,他们将蔬菜样品经乙酸乙酯提取浓缩后,用乙酸乙酯溶解。然后用BR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行色谱分离,质谱分析中采用多反应监测模式。试验结果显示:4种杀菌剂的质量浓度均在0.05~0.40 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.029 mg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在75.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~6.2%之间。
通过试验可以看出:该方法简便、快速、准确、灵敏、成本低,在出口蔬菜杀菌剂残留检测中具有较好的实用价值。
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节选自《理化检验-化学分册》2015年第51卷第11期
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本文作者:陈君义,徐州出入境检验检疫局工程师,硕士,主要从事进出口产品的理化分析工作。