由Ron Majors撰写的关于匹兹堡分析化学和应用光谱学学术报告会和展览会综述性文章的年刊已经发行了32年。这些综述首次出现在1983年5月的“Column Watch”专栏的第二部分。每年,Majors都会总结在匹兹堡会议上介绍的新的色谱柱和样品制备仪器,同时也会阐述这些技术发展的重要性并分析其未来的发展趋势。多年来,该综述文章已经成为该领域最新进展的参考标准,我很荣幸地成为今年综述的客座作者。
杂志LCGC(液相气相色谱)决定在一些方面做出改变。本文将围绕2014年匹兹堡会议上介绍的各种色谱法,所涉及的分离柱和相关设备分别进行介绍,包括样品的制备以及气相色谱法(GC)的相关内容。
按照色谱柱类型和色谱类型进行划分,大致分为:传统的反相、核-壳、亲水作用色谱(HILIC)、离子交换、超临界流体色谱、生物分子和离子色谱法等,以及相关的设备。本专栏的目的是总结过去一年中大多数供应商推出的新品以及目前的发展趋势,为以应用领域为代表的研究提供更多的信息。本部分主要介绍手性化合物分离柱。
手性化合物分离柱手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。
通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。这些相互作用通过影响包埋复合物的形成,特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。由于这种作用力较微弱,因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。
调查结果显示,有三种柱子是用于手性化合物分离的;适用于HPLC和SFC色谱分离方法,详见表1。其实,还有其他一些SFC的柱子也可以用于手性化合物的分离,但我只列举了专门设计用于分离手性化合物的色谱柱的品牌。其他的一些SFC柱,将在下个章节介绍。
表1:手性化合物分离柱 | |||||
公司 | 产品名 | 固定相 | 粒径 | 柱规格 | 点评 |
ColumnTek LLC | Enantiocel-C6 | Silica-based polysaccharide derivative-coated cellulose tris (phenyl-carbamate) | 5 μm | 250 mm × 4.6, 10 and 21.2 mm | 是一种新型的手性分离柱,是原有产品选择性的补充。 |
Waters | Acquity UPC2 Trefoil | Three modified polysaccharide-coated chiral phases: amylose tris-(3.5-dimethylphe-nylcarbamate); cellulose tris-(3.5-dimethylphe-nylcarbamate); and cellulose tris-(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) | 2.5 μm | 50 and 150 mm × 2.1 and 3.0 mm | 具有广泛的手性选择性,主要用于新方法的开发。是为Waters ACQUITY UPC2系统特别设计开发的产品,即可以提高手性分离的选择性和速度,又可以降低手性分离方法开发的时间。 |
YMC Co., Ltd. | Chiral Art | Silica-based polysaccharide derivatives (amylose and cellulose) | 3, 5, 10 and 20 μm | Not applicable | 具有极低柱流失,具备同等粒度柱子的各种分离特性。 |
目前,Waters推出了一个系列柱子用于手性SFC(即Waters公司代号UPC2的柱子),称为Acquity UPC2 Trefoil 柱。鉴于手性化合物分离通常被认为需要具备以下条件:附件或相互作用,Waters的柱子适当命名为“三叶草”。三叶草系列的色谱柱基于2.5 µm的硅基填料,为三种改性多聚糖固定相:直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)和纤维素-三(3-氯-4-甲基苯基氨基甲酸酯),柱内径为2.1-3.0 mm,柱长为50-150 mm。改性多聚糖固定相可以提供更宽的手性选择性范围,混合使用最有利于调节手性识别的改性剂和添加剂,可以进一步提高分离选择性。Acquity UPC2 Trefoil 色谱柱是特别为Waters Acquity UPC2系统设计开发的,其目的是提高选择性和手性分离速度,以缩短手性方法开发的时间。
YMC公司推出了一种新型的用于手性化合物分离的色谱柱,即适用于HPLC又适用于SFC分离模式,其直链淀粉和纤维素多糖衍生固定相,具有不同的粒径尺寸。该类色谱柱可以在很大的范围内使用,通过调整填料粒子的尺寸以确保选择性。
译自:chromatographyonline
来源:材料与测试
译者:兔子小光
凡本网注明"来源:材料与测试"的所有作品,版权均属于材料与测试网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式用于商业用途。如仅以传播信息为目的转载、摘编,请注明"来源:材料与测试网"。违者本网将追究相关法律责任。