由Ron Majors撰写的关于匹兹堡分析化学和应用光谱学学术报告会和展览会综述性文章的年刊已经发行了32年。这些综述首次出现在1983年5月的“Column Watch”专栏的第二部分。每年,Majors都会总结在匹兹堡会议上介绍的新的色谱柱和样品制备仪器,同时也会阐述这些技术发展的重要性并分析其未来的发展趋势。多年来,该综述文章已经成为该领域最新进展的参考标准,我很荣幸地成为今年综述的客座作者。
杂志LCGC(液相气相色谱)决定在一些方面做出改变。本文将围绕2014年匹兹堡会议上介绍的各种色谱法,所涉及的分离柱和相关设备分别进行介绍,包括样品的制备以及气相色谱法(GC)的相关内容。
按照色谱柱类型和色谱类型进行划分,大致分为:传统的反相、核-壳、亲水作用色谱(HILIC)、离子交换、超临界流体色谱、生物分子和离子色谱法等,以及相关的设备。本专栏的目的是总结过去一年中大多数供应商推出的新品以及目前的发展趋势,为以应用领域为代表的研究提供更多的信息。本部分主要介绍离子色谱。
离子色谱 (Ion Chromatography)是高效液相色谱(HPLC)的一种,是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。狭义而言, 离子色谱法是以低交换容量的离子交换树脂为固定相对离子性物质进行分离, 用电导检测器连续检测流出物电导变化的一种色谱方法。所以简单的说它是一种利用被测物质的离子性进行分离和检测的液相色谱法。
在离子色谱(IC)中,其固定相表面含有离子官能团,该官能团会与分析物中带相反电荷的离子相互作用。IC可以进一步细分为阴离子和阳离子交换色谱。有三家公司提供了有关其推出的IC应用的新产品信息: MicroSolv技术公司,SiliCycle公司和Thermo Fisher Scientific公司,它们推出的阴离子交换色谱和阳离子交换色谱分别详述于表1。
表1:离子色谱柱 | |||||
公司 | 产品名 | 固定相 | 粒径 | 柱规格 | 点评 |
MicroSolv Technology Corporation | Cogent UDA 2.0 | Undecanoic acid on silica hydride | 2.2 μm | 20-150 mm × 2.1 mm | 通过将水相正相色谱和弱阳离子交换作用结合,以提高性质相似的离子化合物的分离的选择性。 |
SiliCycle Inc. | SiliaChrom Tosic Acid (SCX) | Spherical strong cation-exchange | 3, 5, 10 μm | 分析柱到制备柱 | 可用于含有碱性阳离子化合物的复杂反应混合物的纯化。可以大大地提高方法的重复性。 |
Thermo Fisher Scientific | Dionex IonPac AS27 anion-exchange column | Polymeric 55% divinyl-benzene-ethylvinylben-zene cross-linked, alkanol quaternary ammonium ion functional group | 6.5 μm | Up to 250 mm × 0.4, 2, 4 mm | 可以轻松、可靠地定量引用水中痕量级的溴酸盐(当存在50ppm的乙二胺(EDA)的时候)。其中的EDA是作为样品的防腐剂的,但它会干扰分析。 |
Dionex IonPac As22-Fast-4μm anion-exchange column | Polymeric 55% divinyl-benzene-ethylvinylben-zene cross-linked, alkanol quaternary ammonium ion functional group | 4 μm | Up to 250 mm × 0.4, 2, 4 mm | 一种用于分离无机阴离子的快速、高分辨率的柱子。EGC-500碳酸钾淋洗自动发生器能够在压力高达5000 psi时产生碳酸盐洗脱液。 |
在阴离子交换的类别中,Thermo Fisher Scientific公司推出了两款新产品,IonPac AS27和IonPac AS22-Fast-4µm阴离子交换色谱。IonPac AS27柱填料是交联的 55%二乙烯基苯和乙基乙烯基苯共聚物,其表面带有烷醇季铵离子官能团,粒径为6.5 µm。所述的IonPac AS27柱是用于分析存在ppm级的乙二胺(EDA)时饮用水样品痕量的溴酸盐。IonPac AS22-Fast-4μm的阴离子交换柱其化学原理与AS27柱相同,但其填料的粒径更小一点为4 μm,用于与该公司的EGC- 500 K2CO3淋洗液发生器(电解产生碳酸盐和碳酸盐)结合使用,因为要承受5000 psi的压力。使用该柱显示出了良好的可重复性(图1)。
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图1:7种常见的阴离子在IonPac AS22-Fast-4μm柱上的离子色谱分离图
柱规格:150 mm × 4 mm,IonPac AS22-Fast-4 µm (Thermo Fisher Scientific);流动相:4.5 mmol/L 的碳酸钾-1.4 mmol/L的碳酸氢钾(EG);流量:1.5 mL/min;柱温:30 ℃;柱压:3550 psi;进样量:10 µL。峰对应物质:峰1=F-(1 mg/L),峰2=Cl-( 5 mg/L),峰3=NO2-(5 mg/L),峰4=Br-(5mg/L),峰5=NO3-(5 mg/L),峰6=PO43-(10 mg/L),峰7=SO42-(5 mg/L)。(图由Thermo Fisher Scientific公司提供。 )
另有两种阳离子交换色谱产品推出。MicroSolv Technology 公司推出的 Cogent UDA 2.0柱,它为2.2-µm弱阳离子交换相,由硅氢化合物表面键合十一烷酸配体。Cogent UDA 2.0 柱结合了弱阳离子交换机制和正相分离机制,可以提高性质相似的离子化合物分离的选择性。SiliCycle公司推出了SiliaChrom Tosic Acid 阳离子交换柱,用于复杂反应所得混合物中碱性或阳离子化合物的纯化。这个系列柱子的填料粒径可以为3, 5, 10 µm,其柱规格可从分析柱到制备柱。译自:chromatographyonline
来源:材料与测试
译者:兔子小光
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