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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸
          
Rapid Determination of 4 Mercapturic Acids in Human Urine by UHPLC-MS/MS

摘    要
1.00 mL人体尿液样品经自制的萃取装置萃取后,收集萃取液,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定萃取液中4种巯基尿酸的含量。以Waters Acquity UPLCTM BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.05%(体积分数)乙酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,采用内标法定量。4种巯基尿酸的检出限(3S/N)为0.012~0.082 μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.038~0.270 μg·L-1。方法用于人体尿液样品的分析,日内回收率为93.9%~102%,日内相对标准偏差(n=7)为2.0%~3.4%,日间回收率为93.4%~102%,日间相对标准偏差(n=7)为2.4%~4.1%。
标    签 超高效液相色谱-串联质谱法   巯基尿酸   尿液   人体   UHPLC-MS/MS   mercapturic acid   urine   human  
 
Abstract
The sample of human urine (1.00 mL) was extracted by self-made extraction device. The extract was collected. UHPLC-MS/MS was applied to the rapid determination of 4 mercapturic acids in the extract. Waters Acquity UPLCTM BEH C18 chromatographic column was used as stationary phase, and the mixture of 0.05% (φ) acetic acid solution and methanol mixed in different ratios was used as mobile phase in gradient elution. ESI- and multi-reactions monitor mode were adopted in MS/MS. Internal standard method was used for quantitative. Detection limits (3S/N) and lower limits of determination (10S/N) of the 4 mercapturic acids were in the ranges of 0.012-0.082 μg·L-1 and 0.038-0.270 μg·L-1 respectively. The proposed method was applied to the analysis of the sample of human urine. Values of recovery and RSDs (n=7) of intra-day were in the ranges of 93.9%-102% and 2.0%-3.4% respectively. Values of recovery and RSDs (n=7) of inter-day were in the ranges of 93.4%-102% and 2.4%-4.1% respectively.

中图分类号 O657.63   DOI 10.11973/lhjy-hx201905022

 
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所属栏目 专题报道(高效液相色谱法)

基金项目 云南中烟科技项目(20186JC09)

收稿日期 2018/6/19

修改稿日期

网络出版日期

作者单位点击查看


备注刘欣,博士,主要从事烟草化学分析工作

引用该论文: LIU Xin,KONG Weisong,YANG Yekun,ZHAO Hui,WANG Jin,XU Yong,HUANG Haitao,LI Xuemei,YANG Guangyu,ZHANG Chengming,LI Jing. Rapid Determination of 4 Mercapturic Acids in Human Urine by UHPLC-MS/MS[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2019, 55(5): 607~611
刘欣,孔维松,杨叶昆,赵辉,王晋,许永,黄海涛,李雪梅,杨光宇,张承明,李晶. 超高效液相色谱-串联质谱法快速测定人体尿液中4种巯基尿酸[J]. 理化检验-化学分册, 2019, 55(5): 607~611


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