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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量
          
Determination of Total Content of Rare Earths in Deep-Sea Sediments by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry after Microwave Digestion

摘    要
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL。分取5.0 mL,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至50 mL,在线加入10 μg·L-1铟内标溶液,按照优化的ICP-MS工作条件测定稀土氧化物含量。结果显示:15种稀土氧化物的质量浓度在一定范围内和其与内标元素铟响应值的比值呈线性关系,相关系数均为0.999 9,检出限(3s)为0.006 2~0.060 0 μg·g-1。对3种深海沉积物样品进行精密度、加标回收及方法比对试验,结果显示:所得测定值的相对标准偏差(n=11)为1.1%~2.9%,回收率为96.0%~104%,方法和国家标准方法GB/T 17417.1-2010所得的测定值基本一致。
标    签 微波消解   电感耦合等离子体质谱法   稀土   深海沉积物   microwave digestion   inductively coupled plasma mass spectrometry   rare earth   deep-seasediment  
 
Abstract
A method for the determination of total content of rare earths in deep-sea sediments by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after microwave digestion was established. The wet samples of deep-sea sediments were dried, crushed and removed impurities, and then dried again after sieving. The sample (0.20 g) was taken and added into the microwave digestion tank, 5.0 mL nitric acid and 2.0 mL hydrofluoric acid were added for microwave digestion under temperature programmed condition. Perchloric acid (3.0 mL) was added to remove acid, and 50% (volume fraction) nitric acid solution was added and heated to dissolve the salt in the sample. After cooling, the solution was diluted by water and its volume was made up to 50 mL. An aliquot of 5.0 mL solution was taken and diluted to 50 mL with 2% (volume fraction) nitric acid solution. 10 μg·L-1 indium internal standard solution was added online, and the contents of rare earth oxides were determined under the optimized ICP-MS working conditions. The results showed that mass concentrations of 15 rare earth oxides were linearly related with the ratios of the response values of rare earth oxides to indium internal standard element in definite ranges, with the same correlation coefficient of 0.999 9 and detection limits (3s) in the range of 0.006 2-0.060 0 μg·g-1. Tests for precision, spiked recovery and method comparison were made, giving results of RSDs (n=11) of the determined values in the range of 1.1%-2.9% and recovery in the range of 96.0%-104%, and the determined values were consistent with those obtained by the national standard method GB/T 17417.1-2010.

中图分类号 O657.31   DOI 10.11973/lhjy-hx202107011

 
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所属栏目 专题报道(XRFS)

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收稿日期 2020/4/28

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备注王贵超,高级工程师,硕士,主要从事分析检测方面工作,532863952@qq.com

引用该论文: WANG Guichao,LIU Rongli,WANG Zhijian,LUO Zhiya,WU Xitao,LUO Mian. Determination of Total Content of Rare Earths in Deep-Sea Sediments by Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry after Microwave Digestion[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2021, 57(7): 627~632
王贵超,刘荣丽,王志坚,罗芝雅,吴希桃,罗勉. 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量[J]. 理化检验-化学分册, 2021, 57(7): 627~632


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参考文献
【1】侯振宇,何扬.我国稀土资源概况及应用前景[J].内蒙古科技与经济, 2017(7):28-30.
 
【2】莫志宏.从国防军事战略高度看稀土资源合理开发利用[J].化学工程与装备, 2013(4):146-148.
 
【3】王汾连,何高文,姚会强,等.深海沉积物中的稀土矿产资源研究进展[J].中国地质, 2017,44(3):449-459.
 
【4】吴西顺,黄文斌,张炜.深海稀土元素成矿机理初探[J].矿物学报, 2015,35(增刊1):794-795.
 
【5】刘志强,吴宇坤,朱克超,等.太平洋中部深海黏土中稀土的赋存状态及浸出研究[J].中国稀土学报, 2015,33(4):506-512.
 
【6】任江波,姚会强,傅飘儿,等.深海富稀土泥的发现及其成矿规律[J].矿床地质, 2014,33(增刊1):123-124.
 
【7】孙志峰,张志刚,张翼明,等.镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法[J].稀土, 2010,31(1):77-79.
 
【8】肖勇.氢氟酸分离-EDTA容量法测定钕铁硼废料中稀土总量[J].江西有色金属, 2007(1):40-41.
 
【9】徐思婷,施平.草酸盐重量法测定有机溶液中稀土氧化物总量[J].材料研究与应用, 2017,11(1):55-58.
 
【10】刘叶平,李艳峰,高立红,等.重量法测定镧镍合金中稀土总量[J].冶金分析, 2019,39(11):24-29.
 
【11】王宝磊,吴玉锋,章启军,等.草酸盐重量法测定荧光粉废料中稀土氧化物的总量[J].稀土, 2016,37(5):92-96.
 
【12】王素梅,张慧珍,郝茜.钆镁合金中稀土总量的测定——草酸盐重量法[J].稀土, 2013,34(2):65-67.
 
【13】乔锦华,梁国军.三溴偶氮胂分光光度法对镁合金中稀土总量的测定[J].冶金管理, 2019(5):46-46.
 
【14】潘福得,刘丽萍.PMBP萃取-偶氮胂Ⅲ分光光度法测定茶叶中稀土元素总量[J].理化检验-化学分册, 2016,52(1):93-95.
 
【15】段群章.稀土元素的光度分析新进展[J].理化检验-化学分册, 1991,27(5):315-318.
 
【16】赵泓,成荣明,朱传征,等.偶氮氯膦-mK直接光度法测定土壤植物体中铈组稀土总量[J].理化检验-化学分册, 1990,26(4):205-206.
 
【17】蒋天怡,吴文琪,张术杰,等.熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量[J].冶金分析, 2017,37(12):27-32.
 
【18】郭宇斌.X射线荧光光谱法快速半定量分析催化剂中的稀土总量[J].化工管理, 2016(34):177-177.
 
【19】周凯红,张立锋,刘晓杰.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量[J].中国无机分析化学, 2016,6(3):62-65.
 
【20】张文娟,谢玲君,刘鸿.ICP-AES法测定氟碳铈矿中低含量稀土总量[J].有色金属科学与工程, 2016,7(6):141-146.
 
【21】杜梅,刘晓杰.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定包头稀土矿中的稀土总量[J].岩矿测试, 2014,33(2):218-223.
 
【22】周仕林,刘芳,高明慧,等.稀土元素测定方法的研究进展[J].理化检验-化学分册, 2014,50(3):392-396.
 
【23】张立锋,刘杰民,张翼明.电感耦合等离子体质谱法测定白云鄂博矿区土壤及植物中稀土总量[J].稀土, 2016,37(4):106-112.
 
【24】张茜,余谦,王剑,等.应用ICP-MS研究川西南龙马溪组泥页岩稀土元素特征及沉积环境[J].岩矿测试, 2018,37(2):217-224.
 
【25】张宏丽,高小飞,姚明星,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定赤泥中稀土总量及分量[J].稀土, 2019,40(3):96-101.
 
【26】田春霞.质谱法分析稀土元素应用进展[J].分析试验室, 2016,35(12):1477-1482.
 
【27】贾维斯K E,格雷A L,霍克R S.电感耦合等离子体质谱手册[M].尹明,李冰,译.北京:原子能出版社, 1997.
 
【28】MONTASER A. Inductively coupled plasma mass spectrometry[M]. New York:Wiley-VCH Inc, 1998.
 
【29】张磊,周伟,朱云,等.硫酸铵溶液淋滤-电感耦合等离子体质谱测定离子相稀土分量的方法优化[J].岩矿测试, 2018,37(5):518-525.
 
【30】宋旭东,樊小伟,陈文,等.电感耦合等离子体质谱法测定离子吸附型稀土矿中全相稀土总量[J].冶金分析, 2018,38(6):19-24.
 
【31】倪文山,刘长淼,姚明星,等.电感耦合等离子体质谱法测定磷灰石中稀土元素分量和总量[J].冶金分析, 2016,36(7):69-73.
 
【32】施意华,邱丽,唐碧玉,等.电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量[J].冶金分析, 2014,34(9):14-19.
 
【33】黎英,刘鸿,谢世勇,等.电感耦合等离子质谱法测定离子型稀土原矿中离子相稀土总量[J].有色金属科学与工程, 2014,5(1):107-112.
 
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