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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D2和维生素D3
          
HPLC-MS/MS Determination of Vitamin D2 and Vitamin D3 in Food

摘    要
提出了食品中维生素D2和维生素D3的高效液相色谱-串联质谱分析方法。食品样品经氢氧化钾皂化后乙醚萃取,所得有机相经无水硫酸钠除水后蒸发至干。用1 mL乙醇溶解后经Agilent Zorbax XDB C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5 μm)分离,用甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵溶液(90+10)的混合溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测。维生素D2和维生素D3的线性范围均为50~500 μg·L-1,检出限(3S/N)均为10 μg·L-1。方法应用于测定奶粉和酸酸乳中维生素D2和维生素D3,回收率在76.8%~83.9%之间。
标    签 高效液相色谱-串联质谱法   食品   维生素D2   维生素D3   HPLC-MS/MS   Food   Vitamin D2   Vitamin D3  
 
Abstract
HPLC-MS/MS was applied to the determination of vitamin D2 (VD2) and vitamin D3 (VD3) in food. The sample was saponifed with KOH and extracted with ethyl ether, and the organic phase obtained was dehydrated with anhydrous sodium sulfate and evaporated to dryness. The residue was dissolved with 1 mL of ethanol and used for HPLC-MS/MS determination, using Agilent Zorbax XDB C18 column (2.1 mm×50 mm, 3.5 μm) as chromatographic column, and a mixture of methanol and 10 mmol·L-1 ammonium acetate solution (mixed in the ratio of 90 to 10 by vol.) as mobile phase. Positive electrospray ionization as well as multiple reaction monitoring mode was used in the detection. Linearity ranges of VD2 and VD3 were found same between 50-500 μg·L-1 with their detection limits (3S/N) of 10 μg·L-1. The proposed method was used for the determination of VD2 and VD3 in milk powder and sour milk, giving values of recovery in the range of 76.8%-83.9%.

中图分类号 O657.7

 
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收稿日期 2010/3/27

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备注黄芳(1975-),女,湖南岳阳人,硕士,高级工程师,主要从事有机化学分析。

引用该论文: HUANG Fang,WU Hui-qin,HANG Yi-ping. HPLC-MS/MS Determination of Vitamin D2 and Vitamin D3 in Food[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part B:Chemical Analysis, 2011, 47(5): 577~579
黄芳,吴惠勤,杭义萍. 高效液相色谱-串联质谱法测定食品中维生素D2和维生素D3[J]. 理化检验-化学分册, 2011, 47(5): 577~579


被引情况:


【1】张 洁,翟志雷,张利锋,马青青,张 伟,张欣烨, "液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中维生素D3和25-OH-D3",理化检验-化学分册 51, 1569-1571(2015)

【2】张洁,张欣烨,马青青,张利锋,张伟, "高效液相色谱法测定人血浆中的维生素D3及25-OH-D3",理化检验-化学分册 52, 41-43(2016)



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参考文献
【1】曾红燕,邹晓莉.HPLC同时测定保健食品中维生素A、D、E和β-胡萝卜素[J].分析试验室, 2008,27(2):15-18.
 
【2】刘红河,尹江伟,仲岳桐.HPLC-DAD同时测定食品中维生素A、D、E研究[J].中国卫生检验杂志, 2005,9(15):1047-1049.
 
【3】王晖,刘红河,尹江伟,HPLC用于食品中维生素A和维生素E的测定[J].中国热带医学, 2006,5(6):856-857.
 
【4】高星.高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D3[J].中国奶牛, 2006,3:16-19.
 
【5】张戈,张虹.乳粉维生素A、D、E的高效液相色谱测定[J].哈尔滨医科大学学报, 2002,36(2):171-174.
 
【6】彭湘红,张俐娜.β-环糊精包合维生素D2的稳定性及结构研究[J].武汉大学学报:自然科学版, 1999,45(4):423-426.
 
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