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《理化检验-化学分册》2017专题报道:高分辨质谱
发布:shadow   时间:2017/7/31 15:47:45   阅读:467 
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高分辨高能量碰撞解离质谱法研究3-苯硫基吲哚衍生物裂解反应机理
采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱(ESI-HCD-MS / MS)技术,结合H / D交换试验和密度泛函理论计算,对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明:3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下,通过苯基亲核取代重排到吲哚环的C 3位上,CS键均裂丢失巯基自由基,产生了3-(取代苯基) - 吲哚自由基阳离子;通过1,2-氢负离子迁移和C 3 -S键均裂丢失苯硫自由基,则产生了吲哚自由基阳离子;通过1,4-质子迁移和C 5 -S键的电荷诱导异裂,产生了3-硫代吲哚阳离子。
 
超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量
样品5.000 0 g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0 mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150 μL混合,于55℃培养2 h,冷却至室温,用乙醚5 mL超声5 min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5 mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5 mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1 mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5~5.0 μg·kg-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在80.6%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~7.9%之间。
 
酰胺-亚胺醇互变诱导的分子内1,3-羟基迁移裂解反应研究
采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术,结合同位素标记试验和密度泛函理论计算,对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明:在高能碰撞解离下,该类化合物的质子化离子首先酰胺基异构化为亚胺醇基,接着亚胺醇羟基经过分子内的1,3-OH-迁移重排到吡啶环的C2位上,最后正电荷诱导C2-N3键异裂,中性丢失一分子取代苯腈产生取代2-羟基吡啶阳离子。
 
高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量
血液样品0.50 mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3 mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8 mL洗脱。洗脱液经处理后进色谱分离。以Kinetex C 18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L -1乙酸铵的0.1%(体积分)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相行梯度洗脱。质谱分析中采电电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦,扎莱普隆的质量浓度分别在0.20?10.00 μ克·L -1,1.00?50.00 μ克·L -1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S / N)分别为0.02,0.10 μ克·L -1。按标准加入法进行回收试验,回收率在85.0%?103%之间,测定值的相对标准偏差(ñ = 6)在3.5% ?8.5%之间。
 
气相色谱-质谱法测定陈皮及其制品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量
样品2.000 0 g,加水2 mL或4 mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5 mL,超声5 min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2 mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。9种农药的质量浓度在0.010~1.0 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.5~6.0 μg·kg-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在84.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~8.2%之间。
 
同位素稀释内标-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的含量
植物油样品0.400 0 g,加混合内标溶液20 μL混匀,经乙腈4 mL超声提取15 min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0 mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在0.01~1.00 mg·L-1之间,检出限(3S/N)在0.003 0~0.035 mg·kg-1之间,按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在81.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~11%之间。
 
气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量
样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0 μg·L-1范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为1.0 μg·kg-1。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体,按标准加入法进行回收试验,回收率为78.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~12%。
 
液相色谱-串联质谱法测定洋葱中灭多威和杀线威残留量
样品5.000 0 g,加入乙腈10 mL,无水硫酸钠5 g,混匀,涡旋振荡提取30 min。提取液2 mL经石墨烯(14 mg)分散固相萃取净化后,采用液相色谱分离。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式,外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00~200 μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,0.2 μg·kg-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在66.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.4%~11%之间。
 
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