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《理化检验-化学分册》2017专题报道:离子色谱
发布:shadow   时间:2017/7/31 15:45:59   阅读:269 
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离子色谱法测定固体生物质燃料中氟的含量
选取7种不同的植物类样品,按GB/T 28730-2012所述方法制备分析样品。经试验提出其最佳样品前处理及色谱分析条件:取样品0.500 0 g,于镍坩埚中用(1.0±0.1) g氢氧化钾,先后在250℃和550℃熔融30 min和30 min。取出坩埚,冷却至室温。用水10 mL浸取熔块,溶液定容至100 mL。用Metrosep A16-150色谱柱作为分离柱,淋洗液为7.5 mmol·L-1碳酸钠-0.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液,用抑制型电导检测器测定。氟的线性范围在0.02~1.0 mg·L-1内,检出限为7.6 μg·L-1。在实样的基础上用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。
 
酸性高锰酸钾溶液吸收-离子色谱法测定粮食中磷化物的残留量
取粮食样品(100.00 g)置于磷化氢释出装置中,使其与1.0 mol·L-1硫酸溶液10.0 mL和水150 mL,在沸水浴中反应30 min,所产生的PH3气体连续吸收在分别盛有3.3 g·L-1高锰酸钾溶液5.0 mL和1.0 mol·L-1硫酸溶液0.2 mL混合吸收液的3只吸收瓶中,此时,磷被全部氧化至PO43-状态。合并吸收液,滴加6%(质量分数)过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成,再滴加0.5 mol·L-1氢氧化钾溶液至生成大量黑色沉淀,从而使过量高锰酸钾沉淀分离。加水定容至50.0 mL,离心后取上清液进样,按条件进行离子色谱法测定磷量。测得磷的质量浓度(以PH3)计在0.02~4.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005 mg·kg-1。方法的回收率在88.0%~93.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。
 
离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量
采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03 mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。
 
离子色谱法测定纤维素水解产物中5种酸的含量
采用离子色谱法测定纤维素水解产物中乙酰丙酸、甲酸、乙酸、丙酸、硫酸等5种酸的含量。纤维素水解产物样品稀释后,以氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。5种酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.008 mg·L-1之间。方法用于纤维素水解产物样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.45%~4.8%之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.0%~109%之间。
 
离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量
称取羧甲基淀粉钠样品(0.50 g左右),加超纯水定容至100 mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3 mL,收集其后流出液2 mL (供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm)进行色谱分离,以2.4 mmol·L-1碳酸钠-6.0 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器测定。所测5种阴离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.027,0.020,0.007 0,0.16,0.022 mg·L-1。方法用于羧甲基淀粉钠样品的分析,加标回收率在88.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.68%~11%之间。
 
离子色谱法测定汽车尾气净化催化剂中Cl-和NO3-的含量
汽车尾气净化催化剂样品(0.5 g),用3%(体积分数)氨水溶液(30 mL)超声提取。所得提取液中的Cl-和NO3-用IonPac AS11-HC (4 mm×250 mm)作为分离柱,以17 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离,用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO3-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L-1内与其对应的峰高呈线性关系,Cl-和NO3-的检出限依次为0.004,0.019 mg·L-1。方法用于实际样品分析,并进行加标回收试验,测得回收率在98.8%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.0%。
 
 
 
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