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干货:红外光谱气固液样品制备攻略
发布:lee_9124   时间:2017/4/25 19:11:13   阅读:776 
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一张高质量的红外光谱图,除了仪器性能之外,很大车工难度上取决于样品的制备。

红外光谱可以测量气、液、固三态样品,但一般需要符合以下三项要求:

1:样品浓度和测试厚度要适当。一般要求使谱图中大多数吸收峰的透射比处于10%-80%之间。太稀或太薄时,一些弱峰可能不出现,太浓或太厚时,可能使一些强峰的记录超出而无法确定峰位置。

2:试样不能含有游离水。水在红外光区有吸收将严重干扰试样的红外光谱,而且会腐蚀吸收池的盐窗。

3:定性、结构分析时,样品应是单一组分的纯物质,纯度大约98%,否则各组分光谱会重叠和混合,无法进行谱图解释。因此多组分样品,应先经过分离纯比(称为样品的精制)或采用GC-FTIR方法。

以下根据不同样品类型介绍制备方法。

1:气体样品

对于气体样品,可将它直接充入已预先抽真空的气体池中进行测量。气体池的结构下图所示:

池体直径约40mm,长度有100、200、500mm等各种类型。

如果被分析的气体组份浓度较小,则需要选用长光程气体池。长光程气体池是利用池内反射镜使红外光在气体池中多次反射而得到。如果测定蒸汽样品光谱则可选用可加热气体池。这种气体池通常用于研究分解反应和解吸反应。

2:液体或溶液样品

液体池法

对于沸点低,挥发性较大的液体或吸收很强的固、液体需配成溶液进行测量的试样,可采用液体池法,把液体或溶液注入池中测量。

液体池由两个盐(NaCl或KBr)片作为窗板,中间夹一薄层垫片板,形成一个小空间,一个盐片上有一小孔,用注射器注入样品。液体池可分为固定式池(也叫密封池,垫片的厚度固定不变)、可拆装式池(可以拆卸更换不同厚度的垫片)和可变式池(可用微调螺丝连续改变池的厚度,并从池体外的测微器观察池的厚度)三种。

液膜法

高沸点、粘度大不易清洗的液体样品常用液膜法。在两盐片之间滴入1-2滴液样,形成液膜,用专门夹具夹放在仪器的光路上测量。这种方法重现性较差,不宜作定量分析。

3. 固体样品

对于固体样品,研磨是非常重要的一步。为了降低Kilisteson 效应,样品粒子的直径需要小于入射光的波长。.红外光区是从 2μm 开始的 ,所以需把粉末样品研磨至2μm。固体样品可以用压片法、调糊法、薄膜法和溶液法四种。溶液法已于上面叙述。

压片法

压片法是测定固体试样应用最广泛的方法,对于不溶于有机溶剂或没有合适溶剂的高聚物更为常用。

首先把分析纯(最好是单晶碎片〕KBr在玛瑙研钵中充分研细至颗粒粒径达2μm以下(通常过200目筛)放在干燥器中备用。

然后按比例取一定量(如果是定量分析则应准确称量)样品和研磨过筛的KBr 粉(质量比比一般1:100)放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。KBr 粉应充分干燥, 建议在红外灯下进行研磨。橡胶一类的弹性交联体, 可用苯、甲苯、氯仿等有机溶剂使样品溶胀 ,然后与溴化钾粉末一起研磨,充分混合。因KBr 粉应充分干燥, 建议研磨在红外干燥箱内进行。最后用压片机压片。

调糊法

把已充分研磨好的粉末样品放在玛瑙研钵中,用滴管滴加适量(1-2滴即可)石蜡油或氟碳油混合后研匀。用不锈钢小铲取出研磨均匀的样品涂在窗片上放上另一窗片压紧。掌握适当的厚度即可进行测定。

薄膜法

主要用于某些高分子聚合物的测定。把样品溶于挥发性强的有机溶剂中,然后滴加于水平的玻璃板上,或直接滴加在盐板上,待有机溶剂挥发后形成薄膜,置于光路中测量。有些高聚物可以热熔后涂制成膜或加热后压制成膜。


来源:材料人网
 
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