搜索热:点蚀 红外
扫一扫 加微信
首页 > 科研探索 > 科学研究 > 消息正文
首页 > 科研探索 > 科学研究 > 消息正文
10种会损坏LC-MS的行为
发布:kittyll   时间:2017/4/25 10:14:45   阅读:355 
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter

对于LC-MS或GC-MS的操作,化学分析师们总有种挥之不去的烦恼,那就是“污染、污染,还是污染!”
 
 
如果有一台可靠的仪器可以把污染降到最低,而不需要采取一些必要的预防措施或配置许多配件和开关,那你一定会欣喜若狂!但是愿望总是美好的,而现实是残酷的,我们必须继续和“污染”作斗争,那就让我们来整理一下哪些行为是你应该杜绝的呢?
 
 
1 不使用分流阀
分流阀的作用是在质谱仪检测前将一定比例的流动相导入废液,它可以有效避免污染。这对于那些流动相中含有非保留的化合物的试验来说,是特别重要的操作——因为其中许多成分可能是不挥发性且会对离子源造成污染的。如果你真的想防止污染,就有必要使用分流阀来尽量做到保留你感兴趣的化合物,多余的都导入废液。

2 使用不挥发的缓冲溶液
一些LC-MS的仪器厂商已经声明可以使用磷酸盐或其他不挥发性的缓冲盐。虽然从理论上讲这是可能的,但是尽量避免使用磷酸盐及不断地尝试探索挥发性缓冲盐才是我们的目标。不挥发性物质的累积不仅会堵塞进样孔板,而且可能改变已经优化过的元素的电离电压(或任何元素) !

3 流动相流量过高
虽然如今的LC-MS(电喷雾离子源)允许使用较高的流量,但如果可以的话,还是尽可能使用传统的最佳流量,0.2~0.3 mL/min依然是更好的选择。高流量就意味着同一时间段内更多的流动相流入离子源,因此也就意味着更多的污染。你可以使用一个柱后分离器或者内径较小的柱子(理想情况下,内径是2.1 mm),这两种方法都可以达到较高的流动相线速度(cm/sec),但有效地限制体积流量(mL/min)的目的。

4 样品浓度过高
为了提高低含量成分的测量灵敏度,我们都尝试过提高样品进样浓度的做法。这样操作是很容易造成离子源污染的。如果可能的话,尽量使用分流阀,将那些高浓度的物质导入废液。如果你必须将浓缩过的分析物进入离子源(如为了检测峰的绝对值),那么就要尽量控制进样量。

5 频繁排气
质谱仪在其运行状态时是非常可靠的。仪器的排气会增加磨损及提高许多组件受损的风险。在高真空工作时,一个昂贵的组件特别容易在涡轮泵排气的时候损坏。首次打开真空时,大量的大气渗入会对涡轮叶片尤其是轴承造成很大的压力。这大大降低了涡轮的寿命。

6 不检查旋转泵泵油情况
旋转泵很大、很重,所以人们总是感觉它会像坦克一样稳定。大多数的用户都会误以为他的泵足够结实,不需要给予它任何温柔呵护。事实上,这些泵在正常使用的过程中会消耗少量的油(以“雾”的形式挥发掉),所以我们需要定期补足油。

此外,大量的溶剂和溶质通过质谱后,最终溶解在泵油中会引起泵油的降解,从而导致泵组件寿命的降低。因此需要隔一段时间就补给或更换泵油。定期维护泵油(有些旋转轮(前级管道)允许用户清除泵中累积的大量挥发性污染物)这很容易操作,为了确保MS的真空度,每周仅打开一次泵上的阀门即可,你的仪器就会保持应有的灵敏度!

7 运行中的泄漏
尽管大多数现代新型系统都具有了空气泄露提醒功能,但只要发生了很小的泄漏都会降低真空和检测器组件的寿命。所以如果你认为已经存在泄漏,请尽快把它修好。

8 没有正确的重新组装离子源
离子源需要拆卸和清洗,但是这一步不仅会带来损坏某些细小组件的几率,还存在不能正确重新组装起来的可能。如果某个组件安装的不正确,我们就不得不重复地拆卸离子源两次。你需要做的是严格按照厂商指导操作,相关的视频可以在网上找到很多(如在YouTube上) !

9 在温度过低时运行离子源
离子源加热才能使流动相雾化,同时温度必须与流量相匹配(具体数值由仪器本身决定,操作手册上应该有注明)。过低的温度会阻碍流动相组分雾化。如果不能很好的雾化,就会增加离子源组件的污染。

10 方法开发阶段未进行全扫描
即使我们使用了比较先进的样品制备方法,如固相萃取法(SPE),从而在SIM/SRM(单离子监测/选择反应监测)或MRM(多反应监测)模式下可以得到一个不错的尖锐的单组分峰,但这并不意味着色谱分离的馏分就是很纯净的。在全扫描模式下扫描,可以给我们提供相当丰富的碎片离子信息,会告诉我们在色谱分离过程到底发生了什么。这一点不容忽视,否则它会导致更多的污染,也会给定量带来问题。

正所谓磨刀不误砍柴工,花更多的时间用在样品准备和色谱条件优化上,从长远意义来说它会节省你更多的时间和费用。


本文图片来源自网络
 
来源:《LCGC》2017年2月
译者:兔子小光
译自:chromatographyonline
 
相关信息
   标题 相关频次
 专家谈大堡礁的挥发性有机物分析
 3
  2015年新色谱柱及配件大盘点之超临界流体色谱法
 2
 “国六标准”来了致使“汽油质量牌照”投放量锐减,液态石油中硫含量应声降低
 2
 2015年新色谱柱及配件大盘点
 2
 2015年新色谱柱及配件大盘点之反相色谱法
 2
 2015年新色谱柱及配件大盘点之辅助设备
 2
 2015年新色谱柱及配件大盘点之离子色谱法
 2
 2015年新色谱柱及配件大盘点之亲水作用色谱法
 2
 2015年新色谱柱及配件大盘点之生物色谱法
 2
 2015年新色谱柱及配件大盘点之手性化合物分离色谱法
 2
 2016年美国光谱从业人员薪酬调查报告
 2
 HPLC-DAD联合化学计量学鉴定合成色素效果好
 2
 HPLC和UHPLC色谱柱的十大误区
 2
 SBWC可否替代HPLC用于药物分析?权威专家来解答
 2
 SPE-GC-MS选择离子法直接测定果品中赤霉素残留量
 2
 X射线荧光光谱仪选购宝典
 2
 爱哭的宝宝:眼泪中的维生素
 2
 不测不知道:小朋友的黏土玩具也可能含防腐剂!
 2
 持久性有机污染物生物监测可从鱼胆入手
 2
 从制药到农业:近红外光谱有哪些新的突破?
 2
 代谢指纹图+化学计量学:双剑合璧鉴别藏红花真伪
 2
 德国明斯特大学分析化学中心主任Uwe Karst教授谈ICP-MS在环境研究和生物成像上的应用
 2
 第一台质谱仪发明者弗朗西斯没想到质谱检测可以飞起来
 2
 分析化学家与反运动禁药的那些事
 2
 高效!243种有害物一起检测的肉类分析新方法
 2
 固体废弃物中的重金属含量监测
 2
 固相萃取的三大常见问题
 2
 固相膜萃取富集大体积地下水中痕量半挥发性有机污染物
 2
 关于HPLC流动相,应该避免的10个坏习惯!
 2
 红外光谱仪:包装材料失效分析的好帮手
 2
 化学分析师,是时候改变了吧?
 2
 化学家将温室气体转变为氢燃料
 2
 加速气相色谱分析的五大助力方法
 2
 甲基麦角新碱药物的化学定量分析新方法
 2
 教授用分析头发断案,年薪可达百万
 2
 捷克帕尔杜比采大学教授谈癌症肿瘤化学表征研究成果
 2
 近红外光谱的应用,专家们这样说。。。
 2
 聚焦造纸厂废水中的环境内分泌干扰物
 2
 绝知此事要躬行——访意大利都灵大学药学生物学Carlo Bicchi教授
 2
 拉曼光谱的未来:表面增强拉曼光谱(SERS)和针尖增强拉曼光谱(TERS)
 2
 辣椒中的色素如何表征?
 2
 离线核磁共振法(NMR)助力中药成分分析
 2
 美国化学家用一种方法分析200种食品污染物
 2
 美国伊利诺斯州立大学教授谈犯罪现场实时分析的新型便携式质谱仪
 2
 美貌与智慧并存的化学分析专家谈赛马兴奋剂的检测
 2
 哪些食物最易掺假?红外光谱技术来解答
 2
 尼古丁中毒?法医竟然这样测?
 2
 您用屠呦呦使用过的核磁共振氢谱法检测药品纯度会获得诺贝尔奖吗?
 2
 气相色谱-质谱法测定荷兰豆中氟硅唑、丙环唑、苯醚甲环唑残留量
 2
 气相色谱-质谱联用法测定烟用香精成分-烟草用香精前处理方法比较
 2