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如何看待手持土壤重金属分析仪的测试准确性
发布:lee_9124   时间:2016/12/20 19:18:38   阅读:620 
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近年来,土壤修复行业呈指数上升趋势,特别是“土十条”出炉以后,更是蓬勃发展之势。无论开展何种修复工程,首先要做的就是场地调研,就是要全面、快速地搞清楚污染源、污染程度、重金属含量。如何科学地、全面地布点采样,将会直接影响到后续的修复效果。如果没有像手持式土壤重金属分析仪的辅助,那将是一项庞大的、耗时的工程。手持式土壤重金属分析仪的使用,极大地提高了布点效率,将极大地降低检测成本,布点更加密集,更能全面地反应污染场地的情况。然而,当提到手持式土壤重金属分析仪时,人们第一会说到准确性的问题,今天我们就来谈一谈这个话题。

手持式土壤重金属分析仪的工作原理基于X射线荧光(XRF),商业化发展历程先后历经了X光源从辐射源到迷你X射线光管,探测器从Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。经过几十年的发展,如今市场上呈现多种设计精良、智能化的仪器品牌和型号。从业者已体会到了手持XRF分析仪带来的显着优势,如全元素数据实时获取,无需将样品转移至实验室、测试时间短1至2分钟,无需长时间等待测试结果、测试方法不会对样品产生破坏性、无需特别的样品前处理等。

想了解如何看待手持仪器的测试结果的准确性之前,就必须清楚哪些因素会影响测试结果。

仪器校准:仪器出厂前,都会预装一套基本参数法(FP),但它并不一定适用于所有的基体材质,所以必须依据实际测试情况,选用相应的标样进行校准;

能量校准:目前主流探测器为硅漂移SDD,通常使用几个小时后,就需要进行能量校准,以确保元素谱峰指认的准确性。如果仪器每次测试前都能进行自动校准,那将能进一步确保这一特性;

仪器Kapton膜、Mylar膜和PE塑料袋:在使用手持XRF分析仪时,用户可以直接对土壤测试,可以将土样入Mylar膜的样品杯中再进行测试,也可以将土样装入PE塑料袋内再进行测试。它们的厚度通常为6μm、6μm和50μm,对X荧光信号多少会有吸收,需要进行修正。曾有人做过对As元素的测试影响,如下图:


测试时间:理论上,延长测试时间会导致更低的检出限LOD以及相对偏差RSD值。实际上,测试时间的长短完全依赖于待测元素及含量;

样品颗粒大小:手持XRF分析仪的检测窗口非常小,约2cm2,所以要确保均一成分的样品检测区域。如果有大颗粒在这个区域,那测试结果是不可信的。目前唯一关于手持XRF分析仪的法规是US EPA 6200,其中就建议样品颗粒大小保持250μm以下;

样品深度:如果用样品杯装土样,进行测试,建议将样品杯装满(约5g);

样品含水量:样品中含水量的增加,会直接导致元素测试结果的减小。一般来说,低Z元素受水含量的影响要远大于高Z元素,因为前者元素的电子结合能比较低。

以上影响因素,在进行测试时需要全面考虑,只有这样才能对测试结果进行合理评价。目前国内还未有对手持XRF分析仪的使用规程及测试性能的全面评估的报告,所以不能片面地对仪器的测试结果下结论。


来源:上海泽权仪器设备
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