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单探测器表征断裂表面有难度?没关系!团结就是力量!
发布:s0208_2016   时间:2016/8/3 9:00:24   阅读:233 
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X射线能量色散光谱法(Energy-dispersive X-ray spectroscopy,EDS)是一种十分简方便、高效的分析方法,主要用于对样品进行化学表征或元素分析等。但是,对于一个具有粗糙表面的样品而言,进行X射线能量色散光谱法分析就变得十分困难了,如具有断裂表面的样品,由于阴影效应所带来的检测影响如示意图1所示。当表面明显倾向于探测器而其他表面倾斜远离探测器时,就会引发进一步的复杂情况。
 
利用EDS对粗糙表面进行表征十分具有挑战性:


示意图1中展示的是散射的X射线在粗糙表面上的某一个单点上,类似“小山丘”的结构阻碍了X射线被EDS探测器检测到。当表面明显倾向于探测器而其他表面倾斜远离探测器时,则会引发更进一步的复杂情况。
 
图1:X射线在粗糙表面上的某一个单点上,类似“小山丘”的结构阻碍了X射线被EDS探测器检测到
 
图2中给出的是某砂岩上的一个断裂表面的例子。从EDS硅图中能够很清晰发现阴影效果。虽然阴影很明显,但目前还不能确定图中的阴影区域是由于阴影效应还是因为硅含量较低所导致的。
 

图2:二次电子像(左图)及砂岩上的一个断裂表面的EDS硅图(右图)
 
两种可能减小阴影效应的方法:

1)在某个区域收集一组图像,将样品旋转180°后在同一区域继续收集同样一组图像,将后者结果旋转然后与原来的扫描结果合并。

2) 使用均衡的双探测器在不同的方位角同时扫描,然后将两组探测图像合并。

对于第一种方法,其一般都需要耗费大量的时间,并且通常都难以成功合并。
 
双探测器:

图3三给出的是安装在一个扫描电镜上的EDS双探测器的例子。使用EDS双探测器能够使得阴影效应得到减轻。这种技术不仅对只需要进行一次成像的区域更加高效,而且会减少使用单探测器时将两组图合并所带来的误差。
 

图3:具备双硅漂移探测器的扫描电镜(JEOL 700F)从下往上的内部视图
 
然而,仅仅将这两个数据集求和还不足以正确的捕获到一些缺失的数据。一个正确的做法应当是通过在每个像素上选择唯一的最大信号而将这些数据结合起来。通常,需要采取一个正火工艺消除掉地形影响,因为当用一个探测器观察,而另一个探测器完全附有阴影时计数率也许会低于平均值。铝合金样品中的一个断裂面背散射电子像(BEI)如图4所示。该样品的表面非常粗糙,样品中甚至能够观察到几个明显的相所组成的树枝状结构。
 

图4:铝合金样品中断裂表面的背散射电子像(BEI)
 
双探测器的EDS图像:

图5中展示的是具备两个不同探测器的EDS图像。这里,全谱构成感兴趣区域(region of interest,ROI)。此外,在该这些图中能够清晰的看到阴影。
 

图5:利用两个不同探测器获得的断裂表面的EDS图像
 
图6中展示的是仅仅通过将两个探测器收集的数据简单综合所获得的EDS图像。为两个探测器提供信号的区域以白色标识,其他对两个探测器都不提供信号的区域以黑色标出,只对两个探测器中的某一个提供信号的区域以灰色标识。
 

图6:通过将两个探测器收集的数据简单综合所获得的断裂表面的EDS图像
 
对于整个ROI谱图,能够与EDS图结合起来用于实际元素的ROI分析。然而,在这些元素图中,并不是将从每个探测器中获得的ROI数据简单综合,而是利用这两组ROI数据间的最大计数。
 
结论:


双探测器对于解决由表面粗糙表面所带来的地形效应和阴影效应是十分有效的。这在磨损表面、断裂表面等表征许多方面都可以取得很好的应用。,例如对于磨损表面,断裂表面的表征等。

 
译者:vince
译自:azom
来源:材料与测试

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