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《理化检验-化学分册》水质分析专题报道
发布:kittyll   时间:2016/5/20 10:36:16   阅读:980 
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水资源是人类赖以生存的宝贵财富,而随着世界人口的增长及工农业生产的发展,水污染问题逐渐加剧。因此,水质检测是关乎民生的大事。本专题精选了一些水质分析的技术实例,如分光光度法、共振散射光谱法、气相色谱-质谱法、流动注射化学发光法和全自动红外测油仪等方法,在饮用水、废水、地下水和地表水等水源分析检测中的应用。 

钴快速检测粉剂的研制及其在现场水质分析中的应用
 
根据钴离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚发生显色反应的原理,研制了适合于现场快速测定水中钴含量的钴检测粉剂Ⅰ和Ⅱ。使用时先在水样中加入钴检测粉剂Ⅰ,反应5 min后,再加入钴检测粉剂Ⅱ,反应10 min后,在波长585 nm处测量吸光度。钴的质量浓度在0.05~0.70 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为0.02 mg·L-1。实际废水样品的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于5.0%,加标回收率在108%~109%之间。
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银纳米粒子表面等离子共振吸收-分光光度法测定废水中的邻苯三酚

基于改良银镜反应,利用银纳米粒子的表面等离子共振吸收提出了测定废水中邻苯三酚的分光光度法。室温条件下,在氢氧化钠和氨水混合溶液的碱性环境中,以吐温-20作为分散剂,邻苯三酚作为还原剂,还原银氨溶液,反应生成银纳米粒子,溶液由无色变为亮黄色,并在410 nm处产生银纳米粒子表面等离子共振吸收峰。溶液的吸光度与邻苯三酚的浓度在3.96×10-7~2.38×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为2.97×10-7mol·L-1,摩尔吸光率为5.483×104L·mol-1·cm-1。该方法应用于工业废水中邻苯三酚的测定,测定值与普通分光光度法的测定结果一致,相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在95.4%~104%之间。
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气相色谱-质谱法测定饮用水源中的痕量酚类物质

采用PSD小柱固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源中的8种痕量酚类污染物。水样中加入替代物溶液后,采用PSD固相萃取小柱富集待测物,以乙酸乙酯进行洗脱。洗脱液经氮气吹至近干后,用丙酮-正己烷(4+96)溶液定容。待测物在DM-35MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。8种酚类物质的质量浓度在2.0~1 000 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.43~1.03 μg·L-1之间。加标回收率在85.8%~96.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。实际水样分析发现,饮用水源中的苯酚残留量最大,为酚类污染物的代表物质。
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共振散射光谱法测定水中痕量的过氧化氢

在pH4.3的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,以牛血红蛋白为催化剂,加速过氧化氢与过量的KI反应生成I3-,I3-再与碱性染料乙基紫结合生成离子缔合物颗粒,大大增强了体系的共振散射强度,据此建立了一种测定水中痕量过氧化氢的共振散射光谱法。在659 nm处,体系的共振散射强度增加值(ΔI)与过氧化氢的浓度在1.033×10-7~2.272×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为1.64×10-8mol·L-1。方法用于测定雨水中的过氧化氢,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5.0%,加标回收率在104%~105%之间。
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静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选

采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化。结果表明: 氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和异丙苯的内标物。与只采用氟苯作为内标物相比较,内标物优化后有利于提高分析方法的准确度和精密度。
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流动注射化学发光法测定水体中的N,N-二甲基乙酰胺

在酸性条件下,高锰酸钾氧化硫代硫酸钠产生化学发光,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)对该体系的发光强度具有增强作用,基于此建立了测定水体中DMAC的流动注射化学发光法。当硫酸溶液的浓度为1.2 mol·L-1,高锰酸钾溶液、硫代硫酸钠溶液的浓度均为5.0×10-4mol·L-1时,化学发光强度与DMAC的质量浓度在0.20~40.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.071 mg·L-1。方法用于水体中DMAC含量的测定,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~3.6%之间。
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中的18种酰胺类除草剂

应用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)建立了测定地表水中的18种酰胺类除草剂的方法。水样经Oasis HLB固相萃取柱萃取,以丙酮-正己烷(3+7)混合液进行淋洗,洗脱液中加入内标物菲-D10后,在反相ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱中选择电喷雾离子源和多反应监测模式。18种酰胺类除草剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.4~8.0 ng·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.0~10 ng·L-1之间。加标回收率在80.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在9.6%~15%之间。
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40 μg·L-1,检出限(3s)在0.10~0.32 μg·L-1之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。
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全自动红外测油仪测定水中油的萃取剂研究

使用全自动红外测油仪测定水体中的油类物质,选用测油专用的四氯化碳和化学纯的四氯乙烯作为萃取剂进行了对比。结果表明,以四氯乙烯为萃取剂,方法的检出限、准确度和精密度与四氯化碳作为萃取剂时接近,能够达到全自动红外分光光度法测定水中油类的方法要求,四氯乙烯可以成为四氯化碳的替代试剂。
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吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定水中苯系物和有机含氧汽油添加剂

使用吹扫捕集(P&T)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用仪,建立了同时测定水中12种苯系物和有机含氧汽油添加剂的方法。在US EPA方法8260的基础上对P&T的吹扫温度和解析时间进行了优化,并确定了在多反应监测(MRM)模式下12种待测物的前级离子和产物离子及最优的碰撞能量。12种待测物的线性范围为0.05~20 μg·L-1,检出限(3S/N)在0.52~32 ng·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.6~96 ng·L-1之间。加标回收率在80.2%~120%之间。日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别在2.0%~8.9%和1.2~13%之间。
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