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SBWC可否替代HPLC用于药物分析?权威专家来解答
发布:kittyll   时间:2016/5/11 10:18:06   阅读:1345 
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图片来源: RA Kearton/Getty 图片社
 
亚临界水色谱法(SBWC)被认为是一种非常有前景的色谱法,由于具有成本低、环境友好的特征,使其很有可能取代高效液相色谱法(HPLC)在工业中的应用。美国格林维尔市东卡罗来纳大学化学系Yu Yang(Frank Yang)教授已经进行了长达二十年的SBWC研究。他最近接受了《The Column》的访谈,就为什么企业应该考虑使用SBWC,及该方法在药物分析中发挥的作用这一话题,阐述了他的见解。
 

Yu Yang教授
 
SBWC是一种什么样的技术?最初是由于什么原因使您对SBWC这种技术产生了兴趣?
 
Yu Yang教授:从理论上说,亚临界水是指在临界压力218 atm,临界温度低于374℃条件下的液态水。但在一般情况下,亚临界水是指在一定的压力下,温度在100℃-374℃的水(例如压力为16 atm,温度为200℃),即在不断升高温度的情况下,水仍然保持液态。在文献中,亚临界水也有被称作其他术语的时候,如过热水、加压热水和高温水等。而当我们采用亚临界水作为唯一的流动相组分,不再使用任何有机溶剂而实现液相色谱(LC)分离,这种技术就被称为亚临界水色谱法,简称为SBWC[1,2]。
 
我是从读博士期间开始对SBWC产生了浓厚的兴趣,原因是因为当时我读了一篇德国的Wolfram Baumann在90年代初发表的关于超临界流体的技术论文。在我获得博士学位后,我搬到了美国,就职于美国北达科他州东部大福克斯市的能源与环境研究中心(EERC),并加入了Steven Hawthorne实验室,在那里我开始了对亚临界水萃取环境样品的研究。在EERC工作期间,英国的Steve和Roger Smith研究小组都分别发表了关于SBWC的第一篇论文。[3,4]在Steve的支持下,我从1997年加入东卡罗莱纳大学化学系后,就开始了亚临界水色谱法的研究。从那时起,研究小组就致力于亚临界水的基础研究及亚临界水色谱法的应用研究。[5-27]
 
SBWC与反相高效液相色谱法(RHPLC)有什么区别?
 
Yu Yang教授:亚临界水色谱法与RHPLC类似的地方是:它的固定相的极性是小于流动相的。但是,SBWC和RHPLC还是存在许多差异的。
 
首先,RHPLC的流动相需要用到如甲醇或乙腈等有机溶剂,而SBWC仅使用水作为流动相。基于这个差异,SBWC是无须购买有机溶剂及试验后处理有机废液的,这意味着该方法即经济又环保。
 
其次,SBWC需要一个烘箱或色谱柱加热器,而RHPLC不需要对色谱柱进行加热。
 
第三,当分离温度高于100℃,SBWC需要一个压力控制器或回压调节器,其目的是保持流动相水一直处于液体的状态。
 
一个普通的HPLC或RHPLC系统可以很容易地改装成一个SBWC系统。同时,当下市场上出售的许多HPLC系统已经内置了柱加热器;一些加热室能够将色谱柱加热到150℃的高温。
 
在您看来为什么SBWC获得越来越多的关注?
 
Yu Yang教授:HPLC产业的总值可达数十亿美元,在几乎所有行业、所有的分析实验室都可以见到它的身影。然而,严格地从经济角度出发,如果你可以通过一个成本更低的过程却能获得相同的结果的话,这当然是值得期待的,尤其是如果它对环境的破坏几乎是零的情况下。
 
所以,SBWC技术的绿色和低成本的特性正在吸引着各方的使用,如工业、政府机构和客户群体。公司如果想降低成本,并尽可能避免其工作人员接触有毒有害物质,那么就应该选择SBWC;政府机构希望工业企业尽量减少对环境的污染,那么就会支持SBWC的应用;而这样做的话,势必会减少有机溶剂的使用、免除废液储存处理过程,这就会导致提供给客户的价格降低。
 
您最近的研究是将该方法用于“感冒”药的分离和分析。SBWC是怎样做到药品成分的完全分离?
 
Yu Yang教授:SBWC具有十分出色的分离和定量性能。[15]在这项工作中,药物为感冒药——包括宝洁维克斯的治疗感冒和咳嗽的糖浆,拜耳Alka-Seltzer的感冒和流感胶囊,CVS针对严寒引起的综合症状的感冒片,它们都被SBWC成功分离了。
 
SBWC对药品的分离过程中采用了梯度洗脱和程序升温的色谱条件,达到了最佳的分离效果。[15]结果表明:采用SBWC对三种生活常用感冒药中的活性成分(API)进行分离测定,回收率在94%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%。
 
与HPLC这样更传统的分离方法相对比,SBWC的分离效果如何?
 
Yu Yang教授:目前,从已发表的文献来看,SBWC对于药物中活性成分的分离结果与那些传统的分离方法,如反相LC或HPLC的测定结果相符。而在我们早期工作中,采用SBWC分离测定护肤霜中的烟酰胺的结果表明:SBWC不仅可以获得与HPLC一致的结果;而且SBWC的分离效果更好。[16]
 
您认为SBWC适用于药物分析的其他领域吗?
 
Yu Yang教授:SBWC适合于极性或中等极性的API的分析。然而,对于含杂质的或降解产物的药物产品,采用SBWC分离则具有一定的挑战性,因为这些化合物的种类通常是未知的,而亚临界水可能不足以将它们从固定相上洗脱下来。因此,在这种情况下,我不建议SBWC用于药品中除了极性和中等极性API以外的成分分析。
 
SBWC技术的应用是否有什么限制?
 
Yu Yang教授:像任何其他技术一样,SBWC也具有其自身的局限性。因为SBWC的分离过程需要高温,所以我们特别注意的是固定相和分析物在高温下是否存在潜在的降解的可能。好消息是,在我们的一些综述文章中,我们给出了一些最近新开发的热稳定性更好的包装材料,它们可以在一段很长的时间内耐高温。[1,2,28-32]然而,更持久、高效和热稳定的固定相的开发,必将是SBWC进一步发展的关键。
 
为了保证SBWC分析方法的可靠性和准确性,在使用SBWC方法分析之前,需要对SBWC分离过程中分析物降解的性能进行评估。
 
虽然水的极性会随着温度的升高而降低,但是对于非极性溶质来说,高温水仍然具有非常强的极性。因此,SBWC仅限于用于极性和中等极性溶质的分离。
 
您提到SBWC在工业应用方面也具有很大的潜力,特别是在取代现有的HPLC方面,你觉得未来企业会因为SBWC方法的诸多优点而转向使用SBWC吗?
 
Yu Yang教授:我毫不怀疑更多的企业将会采用SBWC,毫不怀疑企业会对这样一个绿色的色谱技术张开双臂。
 
在我的早期职业生涯中,当时我在会议上提出了SBWC的研究成果,可惜观众们并没有给出应有的重视。他们在质疑水真的可以作为HPLC唯一的流动相的组成部分吗?这听起来像一个笑话。因为水的极性太强了。随着越来越多的色谱工作者认识了这一新技术——亚临界水色谱法,他们的观念才逐渐改变。这时开始有编辑邀请我写一篇关于SBWC技术的综述。自2003年以来,我已经发表了五篇关于SBWC的特邀综述。[28-32]自2007以来,我又发表了两篇关于SBWC全面的评论。[1,2]Procter & Gamble公司都参与和资助我的SBWC研究。[16-18]当然其他公司也向我咨询过关于SBWC的技术。所以如果有一天SBWC技术被业界作为某些类别分析物的常规分离和分析技术广泛采用,我一点都不会感到惊讶。另外其他作者也发表了一些包括SBWC技术的综述文章,详见参考文献[33-38]。
 
目前您的研究内容是什么呢?
 
Yu Yang教授:在东卡罗莱纳大学我的实验室中,目前正在进行关于亚临界水分离技术的全方位的研究。目前的研究项目主要包括以下几个方面:
  • 亚临界水色谱法在工业中的应用;
  • 针对SBWC技术,新耐高温固定相材料的开发;
  • 亚临界水在药材萃取中的应用。 
为了确保我们所开发的亚临界水色谱法和提取法是可行且可靠的,我们也开展了必要的基础研究,如亚临界水条件下有机物的溶解性和稳定性。这种基础研究的成果将进一步引导和促进的亚临界水分离技术的应用,我敢肯定未来SBWC的吸引力会越来越大。
 
参考文献:
 
[1] Y. Yang, Journal of Separation Science 30, 1131 (2007).
[2] Y. Yang and B. Kapalavavi, Encyclopedia of Analytical Chemistry, R.A. Meyers, Ed. (John Wiley, Chichester, 2011).
[3] D.J. Miller and S.B. Hawthorne, Anal. Chem. 69, 623 (1997).
[4] R.M. Smith and R.J. Burgess, Anal. Commun. 33, 327 (1996).
[5] Y. Yang, A. Jones, and C. Eaton, Analytical Chemistry 71, 3808 (1999).
[6] Y. Yang, L. Lamm, P. He, and T. Kondo, Journal of Chromatographic Science 40, 107 (2002).
[7] E. J. Lindquist and Y. Yang, Journal of Chromatography A 1218, 2146 (2011).
[8] B. Kayan, Y. Yang, E.J. Lindquist, and A.M. Gizir, Journal of Chemical & Engineering Data 55, 2229 (2010).
[9] Y. Yang, Analytica Chimica Acta 558, 7 (2006).
[10] Y. Yang and F. Hildebrand, Analytica Chimica Acta 555, 364 (2006).
[11] Y. Yang, B. Kayan, N. Bozer, B. Pate, C. Baker, and A.M. Gizir, Journal of Chromatography A 1152, 262 (2007).
[12] J. Mathis, A. Gizir, and Y. Yang, Journal of Chemical & Engineering Data 49, 1269 (2004).
[13] B. Kapalavavi, R. Marple, C. Gamsky, and Y. Yang, International Journal of Cosmetic Science 37, 306 (2015).
[14] B. Kapalavavi, J. Ankney, M. Baucom, and Y. Yang, Journal of Chemical & Engineering Data 59, 912 (2014).
[15] B. Kapalavavi, Y. Yang, R. Marple, and C. Gamsky, Separation and Purification Technology 158, 308 (2016).
[16] Y. Yang, Z. Strickland, B. Kapalavavi, R. Marple, and C. Gamsky, Talanta84, 169 (2011).
[17] Y. Yang, B. Kapalavavi, L. Gujjar, S. Hadrous, R. Marple, and C. Gamsky,International Journal of Cosmetic Science 34, 466 (2012).
[18] B. Kapalavavi, R. Marple, C. Gamsky, and Y. Yang, International Journal of Cosmetic Science 34, 169 (2012).
[19] Y. Yang, T. Kondo, and T. Kennedy, Journal of Chromatographic Science 43, 518 (2005).
[20] T. Kondo, Y. Yang, and L. Lamm, Analytica Chimica Acta 460, 185 (2002).
[21] Y. Yang, A.D. Jones, J.A. Mathis, and M. Francis, Journal of Chromatography A 942, 231 (2001).
[22] P. He and Y. Yang, Journal of Chromatography A 989, 55 (2003).
[23] L. Lamm and Y. Yang, Analytical Chemistry 75, 2237 (2003).
[24] T. Kondo and Y. Yang, Analytica Chimica Acta 494, 157 (2003).
[25] A.D. Jones and Y. Yang, Analytica Chimica Acta 485, 51 (2003).
[26] B. Kayan, S. Akay, and Y. Yang, Journal of Chromatographic Science, in press.
[27] S. Akay, M. Odabas?, Y. Yang and B. Kayan, Separation and Purification Technology 152, 1 (2015).
[28] Y. Yang, LCGC Europe 16, 37 (2003).
[29] Y. Yang, LCGC North America 26(S4),2 (2008).
[30] Y. Yang, LCGC North America 24(S4), 53 (2006).
[31] Y. Yang, in Recent Developments in Analytical Chemistry, S.G. Pandalai, (Transworld Research Network, Kerala, India, 2002), pp. 61.
[32] Y. Yang and D. Lynch, LCGC North America 22(S6), 34 (2004).
[33] S. Heinisch and J.L. Rocca, J. Chromatogr. A 1216, 642 (2009).
[34] T. Teutenberg, High Temperature Liquid Chromatography: A User’s Guide for Method Development (The Royal Society of Chemistry, Cambridge, 2010).
[35] Y. Su, J.F. Jen, and W. Zhang, Chin. J. Chromatogr. 23, 238 (2005).
[36] J.W. Coyma and J.G. Dorseya, Anal. Lett. 37, 1013 (2005).
[37] R.M. Smith, J. Chromatogr. A 1184, 441 (2008).
[38] K. Hartonen and M.L. Riekkola, Trends Anal. Chem. 27, 1 (2008).
 
 
作者:Lewis Botcherby,Yu Yang
原文出处:《The Column》第7卷第12期
译自:chromatographyonline
来源:材料与测试
译者:兔子小光

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