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一网打尽茶叶中24种农药残留的化学检测好方法
发布:kittyll   时间:2016/3/24 14:53:12   阅读:641 
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图片来源:网络
 
茶叶是我国重要的农产品之一,也是传统的大宗出口商品。
 
中国加入世贸组织以后,面临有关发达国家和地区针对食品安全、卫生标准提出的贸易壁垒,即“绿色壁垒”的挑战。近年来,以欧盟和日本为代表的部分发达国家和地区出台了越来越严格的农药最大残留限量标准,限制发展中国家农产品进入其国内市场。
 
由于茶叶检测项目多,限量要求低,标准要求近乎苛刻,我国茶叶出口屡遭农药残留超标困扰。因此,急需扩大农药残留检测范围,提高检测灵敏度,研发出先进、高效的茶叶中多种农药残留同时检测的方法。
 
由于茶叶的农药残留种类较多,样品中含有较多的色素和脂类物质,基质非常复杂,简单的净化不能满足分析要求,传统的气相色谱法及液相色谱法不能同时测定不同性质的农药残留,且容易造成定性不准确,可能产生假阳性误判。气相色谱-质谱法单级选择离子监测技术,抗背景干扰能力较差,对样品的前处理要求较高,对于基质复杂的样品,也不容易定性,检出限达不到要求。三重四极杆串联质谱技术具有较强的抗背景干扰能力、极高的检测灵敏度和准确度、丰富的检测信息,已得到广泛的认同,并作为一种常规的检测手段进入食品安全分析领域。
 

图片来源:网络
 
湖南省产商品质量监督检验研究院和中南大学的研究人员采用气相色谱-串联质谱法测定茶叶中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这三类共24种农药的残留量。他们先将茶叶样品经乙腈超声振荡提取,再采用Cleanert TPT 茶叶专用固相萃取柱对样品提取液进行净化,用乙腈-甲苯(3+1)溶液洗脱,基本上除去了茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质,明显减少了基质的干扰。同时运用气相色谱-三重四极杆串联质谱技术,进一步降低了背景干扰。
 
在气相色谱分离中用RTX-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量,24种农药的线性范围均为0.005~1.0 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.2~1.2μg·kg-1之间。在0.01,0.1,1.0mg·kg-1这三个浓度水平进行加标回收试验,回收率在67.5%~122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.60%~9.9%之间。
 
他们又利用这种方法对市场上抽查的70份茶叶样品进行了上述24种农药残留的测定,检出率最高的是联苯菊酯,其次是甲氰菊酯、氯氰菊酯和氯氟氰菊酯,噻嗪酮和硫丹也均有检出。该方法还曾运用于实验室之间茶叶中联苯菊酯能力验证(国家认可委组织),获得了满意的结果。
 
可以看出,这种方法操作简单,溶剂消耗少,准确、可靠,具有简便、快速、背景干扰低、选择性好等特点,方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求,灵敏度能满足各国相关农药残留限量要求,可以用于茶叶中农药残留的日常测定和确证工作。
 
节选自《理化检验-化学分册》2015年第51卷第11期
 
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本文作者:唐吉旺,中南大学化学化工学院博士研究生,研究方向为分析化学,工作单位为湖南省产商品质量监督检验研究院。
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