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加速气相色谱分析的五大助力方法
发布:kittyll   时间:2016/2/22 14:17:03   阅读:860 
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图片来源:网络

气相色谱法(GC)是一种高柱效、高峰容量及高灵敏度的分离分析方法,可与多种谱学仪器联用,广泛用于石油、食品等复杂体系样品的分析。对于气相色谱而言,减少分析时间十分必要,这不仅有利于降低成本,也有助于快速得到分析结果。下面小编将向您介绍五种加速气相色谱分析的方法。
 
(1)若色谱峰明显分离,则在高气体流量条件下进行柱状层析。
 
通常,气相色谱分析系统内置电子流速/压力/气体流量控制。在高气流量下分离样品,将使分析时间降低2-5倍。
 
另一个好处是,高速洗脱得到的峰高将更高。图1即为各气体流量下,多溴联苯醚的色谱图。
 

图1 高速气流下,多溴联苯醚的分离
 
通常而言,需保持进样条件不变。若气体流量或毛细管柱的规格变化,则须随之调节柱温,以确保样品中各组分在同一温度下洗脱,获得准确的色谱图。
 
(2)调节柱温。
 
调节柱温的目的是控制各组分洗脱速度。提高温度将加快洗脱速度,得到的峰排列更加紧密,如图2所示。可使用第三方软件实现洗脱温度的精准控制。
 

图2 洗脱温度对色谱峰的影响
 
(3)减小柱长。
 
减小柱长将提高洗脱速率,同时降低洗脱峰的分辨率。因此,为了保证分辨率,操作人员可适当调节洗脱温度。
 
(4)选择高速载气。
 
由于氢气的线速度比氦气高出50%,在回收率相当的情况下,氢气的洗脱速率远高于氦气,见图3。氢气的优点是廉价,且可在实验室中使用气体发生器直接制备,其缺点是安全性不足。与氢气传感器、流量控制系统或金属(MXT)毛细管柱联用,可降低其危险性。氢气也可与质谱(MS)系统联用,但不排除特殊情况。氢气还将产生一定背景干扰。
 

图3 比较两种载气:氦气和氢气
 
(5)选用直径小的毛细管。
 
传统GC分析所用毛细管柱,大多是含5%苯基、95%二甲基聚硅氧烷的固定相。而近年来,新研究的固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。若保持固定相不变,将(30m×0.25mm)的毛细管替换成(20m×0.15mm)的毛细管,则层析速度将提高两倍,洗脱峰分辨率提高,进样量减少。直径为0.15 mm的毛细管的特点是:可用于各类气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪、可由多种固定相制成、易于安装、外径与0.25mm的毛细管相同。
 

图片来源:网络
 
要想获得最佳效果,可结合以上五种方法。
 
 
译自:the Analytical Scientist
来源:材料与测试
译者:Kate0609
 
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