搜索热:红外 谢续明
扫一扫 加微信
首页 > 科研探索 > 应用实例 > 消息正文
首页 > 科研探索 > 应用实例 > 消息正文
X射线荧光光谱仪选购宝典
发布:kittyll   时间:2016/1/12 16:41:01   阅读:696 
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter

手持式能量色散X射线荧光光谱仪 图片来源:Fischer Technology

能量色散X射线荧光光谱仪体系如今具有许多不同的配置规格,既有台式配置的,又有便携、手持式配置的。
 
X射线荧光光谱是一种常用的光谱技术,既可用于材料的组成成分分析,又可用于涂层和多层薄膜厚度的测量等。
 
与所有的分析仪器一样,在做出购买决定前应当考虑许多因素,例如应用领域等细节。所以,本文将着重讨论在选择一套用于测量薄层材料厚度的X射线荧光光谱仪体系时应当考虑的一些重要因素,讨论的对象主要为能量色散X射线荧光光谱仪体系(EDXRF),这种体系如今已经具有许多不同的配置规格,既有台式配置的,又有便携的、手持式配置的。
 
主要组件的选择
 
(1)气氛
 
X射线荧光光谱仪能够分析元素周期表中的大部分元素,具体而言,从钠元素(原子序数Z=11)到铀元素(原子序数Z=92)都可以利用这种技术进行检测分析。但是对于原子序数较低的元素(钛元素Ti,Z=22以下),空气会对检测结果产生较大影响;由低原子序数元素产生的荧光值通常更低,并且样品基体中的其它元素有可能会吸收低原子序数元素的能量辐射。
 
通常情况下,用于提高低原子序数元素的检测灵敏度的方法主要为将仪器的样品室抽成真空环境或者以氦气(He)冲洗样品室。
 
(2)探测器

新型探测器技术——硅漂移探测器(SDDs)能够提高低能量敏感度,使得X射线荧光光谱技术可以对一些低原子序数元素进行检测分析,甚至是在空气气氛中也能进行检测,例如用于测量化学镀镍涂层中磷元素(原子序数Z=15)的含量。但是,大多数的低原子序数元素的检测分析依然还需要隔离空气气氛。
 
在能量色散X射线荧光光谱仪中,硅探测器已经变得非常普遍;今天用到的硅探测器要么就是上面提到的硅漂移探测器,要么就是Si-PIN探测器,而比较流行的第三种探测器是一种密封的、充气的正比计数器(Prop Counter)。
 
对于不同的应用用途,X射线荧光光谱仪体系中探测器的选择也不尽相同——例如对于定性分析往往需要用到硅漂移探测器。
 
正比计数器探测器较大的半宽高(FWHM)会导致相邻元素的检测谱图严重重叠,以至于利用峰值搜索算法和/或可见光谱观察法都无法探测出其中某种或者多种成分的存在。对于一些需要鉴别元素成分的工业制造品,其质量检验结果由于发生严重重叠,难以分辨,造成难以检测。
 
虽然利用硅探测器也会发生谱图上的峰重叠现象,但在大多数的情况下,这些重叠峰能够被轻易的分离和识别,这些特征使得硅探测器体系极其适用于定性分析和来料检验等方面。
 
组成能量色散X射线荧光光谱仪的电子器件一般都非常稳定,不会影响分析精度;而无规计数误差通常对测量精度的影响较大。计数误差一般遵循泊松统计分布——每次测量获得的数据越多,测量精度越高。
 
硅漂移探测器具有很高的数据吞吐量,因此当测量需要多采样、高精度时可以考虑使用这种探测器;但这通常需要样品具有较高的荧光强度值。荧光强度值取决于样品——如样品类型,样品测量区域等。
 
在分析测量一些薄膜或者小样品时,样品的特性可能会很微小。当样品或者样品区很小(直径只有几十微米)时,探测器的立体角则会起到很大的作用。而样品或样品区很小的情况往往都发生在测量电子元件和功能性涂层厚度等时候,这时正比计数器(Prop Counter)就成为了一种非常受欢迎的选择,因为这种探测器具有的大俘获角允许可以使用更小的准直仪。因此,当样品谱图相对简单,含有元素只有两到三种,样品分析区域直径小到100-200微米时,正比计数器Prop Counter则是一个非常理想的选择。
 
(3)X射线源(X射线管、供电电源、滤光片、光束尺寸)
 
这里将一些组件都列到X射线源里面统一讨论,包括X射线管、电源供应器、滤光片、光束尺寸。
 
X射线管和供电电源决定了检测样品将受到的能量强度和能量分布。商业化的能量色散X射线荧光光谱仪中用到的大多数X射线管都是50KV,1mA(50W)规格的。50KV的高电压能够提供更高的激发效率;X射线管通量可以利用灯丝电流设置进行控制。
 
X射线管本质上是一个在高电压下工作的二极管,包括一个发射电子的阴极和一个收集电子的阳极(也即靶材);比较常用的阳极材料有钨(W)、铑(Rh)、钼(Mo)和铬(Cr)等,其中钨(W)和铑(Rh)使用最为广泛。钨金属能够产生更强的轫致辐射,也因此能得到更高的能量(17-30KeV)激发效率。对于低原子序数元素的激发,则通常选取铑(Rh)元素。
 
滤光片通常置于X射线管窗和样品之间以过滤由X射线管产生的特定能量波。滤光片主要起到两方面作用:
 
一是当X射线管可能会对样品中待检测元素产生影响时去除管特征谱的干扰;
二是去除光谱背景的主要来源——背散射辐射。光谱背景峰的去除能够有效提高峰/背比响应值,提高检出限。
 
光束尺寸通常由具有不同直径的圆形(有时也为矩形)准直器控制;准直器尺寸与准直器到样品间的距离决定了其分析领域。
 

台式能量色散X射线荧光光谱仪 图片来源:Fischer Technology

应用及仪器配置
 
前面已经提到过,本文主要集中讨论用于测量薄层材料厚度的X射线荧光光谱仪体系的选择问题;如今基本上所有的X射线荧光光谱仪,包括台式、便携式、手持式的等都包含前面提到的几种组件:探测器、X射线管、准直器等。
 
然而,手持式X射线荧光光谱仪对于这些组件具有一些额外的限制:它们必须相对较小、较轻等;大多数的手持式X射线荧光光谱仪重量都在1.3-1.8kg(3-4磅)左右。这些限制(小且轻)有利于人们长时间稳定的握紧并使用该分析仪器。同时,由于具有这些小且轻的特点,同时结合其几何外形(射线枪),也决定了探测器体系只能选择硅基探测器(Si-PIN型或者硅漂移探测器SDDs型)。
 
前面提到了大多数的能量色散X射线荧光光谱仪使用的是50瓦特功率的射线管,但这只适用于台式配置的X射线荧光光谱仪,对于手持式的荧光光谱仪并不适用;因为这么大的能耗需要更大的射线管,并且,手持式装置里配备的轻型电源无法起到这种持续稳定的电源供应作用。
 
手持式X射线荧光光谱仪中的X射线管通常都为微型管,使用功率一般低于10瓦特,这也意味着管通量(激发强度)非常有限,但这能够通过保持样品与微型X射线管及探测器间的距离足够小得到解决。
 
手持式X射线荧光光谱仪能够用于许多方面,例如测量薄层材料厚度等。
 
结论
 
许多的台式和手持式X射线荧光光谱仪都是经过专门设计用于测量薄膜厚度的;对于手持式能量色散X射线荧光光谱仪,其在测量薄膜厚度方面的一个典型应用就是航空航天领域中耐腐蚀涂层的测量,例如用于代替了镉涂层的锌镍涂层的测量。
 
但手持式体系在某些电子产品应用领域内并不适用,例如对于RoHS(《关于在电子电器设备中限制使用某些有害物质指令》)指令中的锡铅合金分析等。
 
X射线荧光光谱仪由于其检测速度快,分辨率高,且属于无损类检测,所以被广泛使用,但这种仪器品牌、种类繁多,在购买或者需要使用时应正确选择合适的体系。应根据自己的使用领域、体系的基本组件、性能及成本等多方面进行考虑。
 
译自:qualitymag
来源:材料与测试
译者:vince
 
凡本网注明"来源:材料与测试"的所有作品,版权均属于材料与测试网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式用于商业用途。如仅以传播信息为目的转载、摘编,请注明"来源:材料与测试网"。违者本网将追究相关法律责任。
相关信息
   标题 相关频次
 HPLC和UHPLC色谱柱的十大误区
 4
  2015年新色谱柱及配件大盘点之超临界流体色谱法
 3
 “国六标准”来了致使“汽油质量牌照”投放量锐减,液态石油中硫含量应声降低
 3
 2015年新色谱柱及配件大盘点
 3
 2015年新色谱柱及配件大盘点之反相色谱法
 3
 2015年新色谱柱及配件大盘点之辅助设备
 3
 2015年新色谱柱及配件大盘点之离子色谱法
 3
 2015年新色谱柱及配件大盘点之亲水作用色谱法
 3
 2015年新色谱柱及配件大盘点之生物色谱法
 3
 2015年新色谱柱及配件大盘点之手性化合物分离色谱法
 3
 2016年美国光谱从业人员薪酬调查报告
 3
 HPLC-DAD联合化学计量学鉴定合成色素效果好
 3
 SBWC可否替代HPLC用于药物分析?权威专家来解答
 3
 不测不知道:小朋友的黏土玩具也可能含防腐剂!
 3
 持久性有机污染物生物监测可从鱼胆入手
 3
 从制药到农业:近红外光谱有哪些新的突破?
 3
 德国明斯特大学分析化学中心主任Uwe Karst教授谈ICP-MS在环境研究和生物成像上的应用
 3
 第一台质谱仪发明者弗朗西斯没想到质谱检测可以飞起来
 3
 分析化学家与反运动禁药的那些事
 3
 高效!243种有害物一起检测的肉类分析新方法
 3
 固体废弃物中的重金属含量监测
 3
 红外光谱仪:包装材料失效分析的好帮手
 3
 化学分析师,是时候改变了吧?
 3
 化学家将温室气体转变为氢燃料
 3
 加速气相色谱分析的五大助力方法
 3
 甲基麦角新碱药物的化学定量分析新方法
 3
 教授用分析头发断案,年薪可达百万
 3
 捷克帕尔杜比采大学教授谈癌症肿瘤化学表征研究成果
 3
 近红外光谱的应用,专家们这样说。。。
 3
 聚焦造纸厂废水中的环境内分泌干扰物
 3
 绝知此事要躬行——访意大利都灵大学药学生物学Carlo Bicchi教授
 3
 拉曼光谱的未来:表面增强拉曼光谱(SERS)和针尖增强拉曼光谱(TERS)
 3
 辣椒中的色素如何表征?
 3
 离线核磁共振法(NMR)助力中药成分分析
 3
 美国化学家用一种方法分析200种食品污染物
 3
 美国伊利诺斯州立大学教授谈犯罪现场实时分析的新型便携式质谱仪
 3
 美貌与智慧并存的化学分析专家谈赛马兴奋剂的检测
 3
 哪些食物最易掺假?红外光谱技术来解答
 3
 尼古丁中毒?法医竟然这样测?
 3
 您用屠呦呦使用过的核磁共振氢谱法检测药品纯度会获得诺贝尔奖吗?
 3
 热重—红外联用技术对增塑剂进行分析表征
 3
 试验告诉你分析饮用水中纳米颗粒物的完美工具是什么?
 3
 是毒药还是良药?让我们化学分析方法“看”清蜂毒
 3
 蔬菜出口标准高肿么办?先从杀菌剂检测说起。。。
 3
 数据海啸中化学计量学的领航人——对话荷兰内梅亨大学Lutgarde Buydens教授
 3
 微生物分析专家为什么要使用微流液相色谱–质谱法呢?
 3
 现代HPLC使用中的七个常见错误
 3
 兴奋剂药物筛选新方法 为公平竞技保驾护航
 3
 营养强化食品中植物甾醇测定新方法访谈
 3
 涨知识!竟然可以利用光学方法探测金矿
 3