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热重+红外强强联合对增塑剂进行分析表征
发布:resheng   时间:2015/12/7 9:03:01   阅读:1471 
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图片来源:网络

增塑剂是一种有效的高分子助剂,经常被添加到各种高分子材料中以提高材料的可塑性和柔韧性。例如,邻苯二甲酸酯就是一种常用的增塑剂,通常被加入到硬质聚氯乙烯材料(PVC)中,以使得PVC材料变得更加柔软和更有弹性。当增塑剂被加入到某种高分子材料基体中时,高分子材料的许多基本特性都会发生改变,例如,材料的玻璃化转变温度(Tg)就会发生明显的变化,此外,材料的硬度和强度都会相应减小,然而材料的可加工性则会大幅度的提高。增塑剂通常都是一些小分子化合物,这些小分子物质能够在加热的条件下从高分子基体中迁移到材料表面并轻易的挥发掉,即使在不加热的条件下也会随着时间的推移逐渐挥发出来。新车通常都会散发出某种气味就是增塑剂能从材料中挥发出来的一个典型证明,这种气味就是增塑剂从汽车内的高分子部件中散发出来造成的。值得注意的是,增塑剂这种高分子助剂已经被证明对人体是有害的。在美国和欧盟等国家中,类如邻苯二甲酸酯的增塑剂的使用是受到严格限制的,尤其是在儿童玩具中的使用等方面。因此,了解聚合物产品中所添加的增塑剂种类及其含量是非常重要的。

热重分析

研究材料在加热过程中的质量损失变化最常用的方法就是热重分析法(TGA),这种方法能够精确、定量的检测出材料的质量损失百分比。但是,仅仅利用热重分析这种方法并不能完全了解那些加热后变成气体的化学组分。热重-红外联用技术则能解决这一问题,该联用技术能够检测出那些在热重分析技术中形成的气体的组成成分,这将使得人们对于材料特性有更加细微的理解。本文就是利用热重-红外联用技术对某种涂料中的增塑剂进行检测分析,文中所用到的涂料样品由一位需要知道这种涂料中所添加的增塑剂的种类及含量等信息的涂料生产商所提供。该涂料样品中主要包括增塑剂,溶剂和高分子聚合物等。

使用仪器

在本文的检测分析中,用到的仪器主要是一台型号为 PerkinElmer® Pyris™ 1的热重分析仪和搭载先进的TL 8000传输线的 Spectrum™ 100傅立叶变换红外光谱仪(如图1所示)。

图1:先进的TL 8000传输线连接着型号为Spectrum™ 100的傅立叶变换红外光谱仪和Pyris 1型号的热重分析仪

该体系具有如下优点:

1 控制单元集质量流量控制器,流量平滑系统,颗粒过滤器,真空泵的排气管,独立的传输线,及气体池温度控制器于一体。

2 热绝缘的加热传输线,带有可更换的SicoSteel衬管。

3 光谱仪带有加热零重力效应气体池,具有自动配件识别,低容量,高效样品区域净化等功能。

4 自带的SpectrumTimebase软件能够有效解决随时间而发生变化的实验。

5 热重分析仪Pyris 1所带的软件能够自动激发红外软件进行数据收集工作。

结果与讨论

本文中利用热重-红外联用技术对两种样品进行了分析。如图2所示,红色热重分析曲线代表不含有增塑剂的样品,而蓝色的热重分析曲线则代表含有8%的增塑剂的样品。此外,由质量损失衍生的相关数据都列于图中以便于更加清晰的观察质量损失情况。



图2:热重分析曲线:红色曲线代表不含增塑剂的分析样品;蓝色曲线代表含有8%的增塑剂的分析样品。

对于红色的热重分析曲线,第一次质量损失的是溶剂;第二次质量损失的是硝化纤维素聚合物;第三次及最后一次发生质量损失则归因于聚丙烯酸酯和聚氨酯聚合物的损失。对于蓝色的热重分析曲线,第一次质量损失的同样是溶剂;第二次质量损失的也同样是硝化纤维素聚合物;而第三次发生质量损失则似乎是由所添加的增塑剂造成的;第四次及最后一次质量损失也同样归因于聚丙烯酸酯和聚氨酯聚合物的损失。利用热重—红外联用技术对所有的气态成分进行了检测。通过对红色和蓝色的热重分析曲线进行对比,可以发现唯一的区别就在于蓝色曲线中由于添加了增塑剂而造成的质量损失。所添加的增塑剂经过测定其含量为8.48%。

图3:13分钟的红外光谱图

13分钟时的红外光谱图显得非常关键,因为从热重分析曲线中可以发现在这个点时气体就是从增塑剂中逸出的。通过将这份红外光谱图与参考光谱图(图4)进行比较,可以表明所使用的增塑剂种类为柠檬酸,三丁酯和醋酸盐。

图4:未知种类增塑剂红外光谱与参考光谱

结论

热重-红外联用技术经常被用于聚合物工业领域中,例如本文中案例,用于鉴别涂料中的增塑剂种类。由于结合了热重分析技术和红外光谱分析技术两者各自的优点,热重-红外联用技术能够为人们提供更加细微,完整的材料特征。热重-红外联用仪器以及TL 8000传输线的使用都非常方便。这种体系能够提供高质量的分析结果。

译自:azom
来源:材料与测试
译者:vince
 
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