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第一台质谱仪发明者弗朗西斯没想到质谱检测可以飞起来
发布:resheng   时间:2015/11/27 9:39:28   阅读:1412 
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质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿于1919年制成的。阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。ICP-MS是一种可以快速地收到结果的分析方法。飞行时间质谱仪的兴起可谓进一步推进ICP-MS技术的发展,近年来其大大地扩展了实验室的检测能力。飞行时间质谱仪真正的、最大的优点是同步采样质量分析。同步采样可以获得最精确的内标和同位素比的校正、多元素分析的瞬时信号、元素指纹图,并可以优化回顾性分析技术。

介绍

在痕量金属分析中,ICP-MS是一种可以快速地收到结果的分析方法,但目前大多数商用仪器配置的都是四极杆质量分析器。相较之一些其它的单元素或多元素的分析技术(如石墨炉原子吸收法和ICP-OES),四极杆质谱仪的确分析的更快;然而,事实上上述几种方法在光谱采集速度、精密度、同位素比值的准确度和多元素的瞬时信号等方面都受到了一定的限制。

飞行时间质谱仪的兴起可谓进一步推进ICP-MS技术的发展,近年来其大大地扩展了实验室的检测能力。飞行时间质谱仪真正的、最大的优点是同步采样质量分析。同步采样可以获得最精确的内标和同位素比的校正、多元素分析的瞬时信号、元素指纹图,并可以优化回顾性分析技术。本文将以某公司的ICP-oTOF-MS仪器为例,阐述该方法的优点。实例来源于一个商业实验室,最终将给出同位素比值结果和瞬时信号的应用。

飞行时间(TOF)是如何工作的?

飞行时间质量分析器是一种伪同步类型的检测设备,它可以在大约为30 μs的时间内完成一次完整的质谱检测(2-260 amu) 。在该技术中,离子通过一个脉冲电场加速,理论上,电场赋予每个离子相同动能(KE) 。然后,这些离子飞向无场区域(即漂移管),在这里不同质荷比(M/Z)的离子由于速度的不同而产生差异。每个离子获得的KE是由离子的电荷(q)、电场的电势差(E)和距离(sa)决定的。则加速后的KE用离子质量(m)和离子速度(v)表示为:
(1)
将方程1整理后,离子飞过漂移管所用的时间(td)可表示为:
(2)
其中D为离子到达检测器前飞过的距离。
 



本文讨论的该型号的ICP-oTOF-MS仪器具有两个空间焦点。第一个空间的焦点出现在 SmartGate 离子抑制器。通过这个焦点,飞行路径中那些不需要的离子可以通过偏转板被排除,而那些我们感兴趣的离子则被传递到第二空间焦点以供检测(如检测器) 。反射器通过扩展路径长度来提高分辨率。对于中等质量范围的例子分辨率可达1500。
 

 

正交加速TOF采用较低的能量分布的离子束;而高阶空间聚焦将提供更好的峰形(分辨率)和更高的灵敏度。
 
正交加速+SMARTGATE离子抑制器+反射器

分辨率和离子空白结果:
 
有效消除10 ppm的Na23对Mg24峰的影响


TOF的应用——同步采样质量分析
 
土壤样本中铅同位素的质谱图

用户可以快速确定是否存在于任何干扰:

1、样品中每个同位素的峰值应该对应其丰度(红线)。而当同位素的峰值与其自然丰度不相符的时候,则代表着可能出现干扰。

2、本文讨论的该型号的仪器是一款同步的仪器;所有同位素值都可以获得并存储在整个谱图中。用户可以通过对比同一元素
不同同位素的结果来发现其中可疑的值。
 

同时该仪器可以消除由于仪器零点漂移和等离子体闪烁而产生的噪声。因此,可以获得非常精确的同位素比值数据。
 



指纹功能可以在使用内标校正的情况下使用,因此,可以对每一种影响灵敏度的常见漂移因素加以关注。此外,指纹表征可以有选择地设置感兴趣的特定元素为标示。
 

由于TOF具备易收集完整的质谱信息的能力,故可以结合统计算法来达到快速分析样本的目的。例如,已知元素含量的法医标准样品首先进行样品处理、然后经过光谱分析并存储分析结果。那么后续的未知样本就可以根据与存储的信息进行谱图比对。如果结果是接近1的话,则说明未知样品与已知样品是匹配的。如果结果接近0,则未知样品与已知样品不匹配。
 

将每个解决方案作为一个完整的光谱信息存储下来,就能很容易地获得回顾性分析的能力。这将是一个很好的资源用于光谱干扰的解谱。没有必要测量所有的光谱中的质量数,如峰跳等。通过使用相对灵敏度因子(RSF)来定义检测器对未知浓度样品的响应,然后通过回归半定量分析进行定量。因此,所有数据(1-260 amu)都有据可查,可用于今后的检测和之前未校准的质荷比的定量。

译自:gbcscientific
来源:材料与测试
译者:兔子小光
 

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