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牛奶中真菌毒素残留量的化学分析
发布:kittyll   时间:2015/10/13 15:48:42   阅读:570 
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真菌毒素又称霉菌毒素,是某些霉菌在生长繁殖过程中于一定环境下产生的二次代谢有毒产物,其在农作物、食品和饲料等产品中的污染较为广泛,并会引起动物和人类的急性或慢性中毒。真菌毒素按产毒素的菌种主要分为曲霉菌毒素、镰刀菌毒素、青霉菌毒素等几大类。霉菌毒素造成的严重危害主要表现为致癌性、遗传毒性和致畸性等。其中黄曲霉毒素B1的毒性、致癌性、污染频率均居首位,是已知毒性最强的天然物质之一,已被国际卫生组织国际癌症研究总署确认为A类致癌物质。因此国内外纷纷制定法律法规对食品中真菌毒素的残留情况进行限制。国家标准GB2761-2011中对真菌毒素在食品中的残留情况进行了限定,并明确指出乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的限量指标为0.5 μg·kg-1,婴幼儿食品中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素M1的限量指标为0.5 μg·kg-1。欧盟要求婴儿配方食品及改进配方食品包括婴儿牛奶和改进配方牛奶以及在具有特殊医疗目的的婴儿食品中黄曲霉毒素M1的最大限量为0.025 μg·kg-1,具有特殊医疗目的的婴儿食品中黄曲霉毒素B1的最大限量为0.10 μg·kg-1。
 

目前乳制品中真菌毒素残留主要集中在黄曲霉毒素和玉米赤霉醇两大类化合物,检测方法主要有高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、酶联免疫法和放射免疫法等。样品的前处理方法主要以免疫亲合柱净化为主,由于免疫亲合柱具有较强的选择性且价格较高,因此陆续开始采用一些多功能净化柱对样品进行净化。本工作采用M160型多功能净化柱对黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、T-2毒素、HT-2毒素、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、玉米赤霉烯酮和展青霉素等11种真菌毒素进行净化后测定。
 
浙江出入境检验检疫局技术中心的侯建波等研究人员采用液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种真菌毒素的残留量。样品经乙腈沉淀蛋白和提取,正己烷脱脂,无水硫酸钠干燥,M160型多功能净化柱净化。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的水和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式检测。11种真菌毒素的质量分数均在4.0 µg·kg-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.006 ng之间。加标回收率在60.1%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.2%~9.6%之间。
 
本工作建立了牛奶中11种真菌毒素残留量的测定方法。方法符合国内外法规的要求,可实现对牛奶中相应真菌毒素残留量的有效测定。
 
节选自《理化检验-化学分册》2015年第5期
 
本文作者:侯建波,浙江出入境检验检疫局技术中心高级工程师,博士,研究方向为食品中药物残留分析。
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