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中药农吉利中黄酮类化合物的化学检测方法
发布:kittyll   时间:2015/9/2 16:49:33   阅读:772 
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液质联用技术是将色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,近年来在中药有效成分的研究中越来越显示其重要作用。农吉利系豆科植物野百合的全草,俗名佛指甲,其味甘、淡、平,滋阴益肾,清热解毒,抗癌。主治痢疾、疮疖、耳鸣耳聋、头晕目眩等以及多种癌症的治疗。黄酮化合物是农吉利中的一类重要活性成分。国外有文献报道已从农吉利中分离得到2',4',5,7-四羟基异黄酮、2',4',7-三羟基异黄酮、4',7-二羟基黄酮、异牡荆苷、牡荆苷,荭草苷和异荭草苷等几种黄酮类化合物,在国内相关的研究还未见有报道。信阳职业技术学院药学院的樊轻亚等研究人员采用液相色谱-串联质谱法对农吉利黄酮化合物提取液进行定性及定量分析。
 
农吉利干药材粉碎过筛后,称取80目农吉利药材5.0 g于500ml烧瓶中,加入150 mL 甲醇,以780W功率采用聚焦微波辅助回流提取50 min。将提取液旋干,用水溶解浸膏后通过D101大孔吸附树脂,用水洗脱除去杂质,再用90%乙醇洗脱,洗脱液用旋转蒸发器蒸干溶剂,用甲醇定容至10 mL。以UltimateTM C18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子阱多级质谱仪离子源,分别在正离子和负离子扫描模式下对主要特征碎片离子进行解析。
 
将荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷标准品混合储备液,用甲醇逐级稀释,按实验方法进行测定,以峰面积(A)为纵坐标,各组分的质量浓度(ρ)为横坐标绘制标准曲线。按3倍信噪比计算检出限,结果见表1。

表1 线性参数与检出限

分别称取农吉利药材6份,按实验方法分别进行提取、处理和测定。结果表明:荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷等4种黄酮化合物的测定值的相对标准偏差分别为1.7%,2.3%,1.2%,2.7%,表明方法的重复性良好。

将试样溶液分别放置0h、2h、4h、8h、12h、24h后测定,以各峰面积进行稳定性考察,各峰面积的相对标准偏差( n = 6)均小于3%,表明提取液中各化合物在24h内保持稳定。
称取5份农吉利药材各2.0g,按试验方法测定其中4种黄酮化合物的含量。再分别加入一定量的混合标准品溶液,进行加标回收试验,结果见表2。

表2  回收试验结果(n=5)

由表2可知,农吉利四种黄酮化合物含量差异较大,牡荆苷含量最高,4种化合物的加标回收率在96.0%~103 %之间, RSD均小于3 %,满足分析测定的要求。本方法操作简便,灵敏度高,适合于农吉利药材中黄酮化合物的分析。
 
节选自《理化检验-化学分册》2015年第51卷第7期

本文作者:樊轻亚,信阳职业技术学院药学院讲师,硕士,从事药物提取分离及分析。
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