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白酒中23种增塑剂的化学检测方法
发布:kittyll   时间:2015/8/31 11:22:12   阅读:876 
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图:高度数白酒 来源:网络

邻苯二甲酸酯(PAEs)类又称为钛酸酯类,是一类环境雌激素物质,主要用作塑料的增塑剂,还普遍用于建筑材料、化妆品、合成橡胶、洗涤剂和润滑油等产品的生产过程中。邻苯二甲酸酯类具有不同程度的毒性,危害人体健康。一般食品中PAEs的残留主要是因在加工、包装过程中接触塑料设备和容器而引入。PAEs是高脂溶而非水溶性的,白酒中含有的乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物具有较好的溶解性,因此白酒中存在这类化合物污染的风险,而白酒中增塑剂的检测也引起了高度重视。目前,PAEs 检测方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法等。气相色谱法作为邻苯二甲酸酯最常用的分析方法,具有重复性好、灵敏度高、定性及定量准确等优点,目前,我国已颁布了标准方法GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,主要检测邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯等16种增塑剂,但该方法并未提及白酒样品的前处理,因为邻苯二甲酸酯类在乙醇中的溶解度比较大,直接用正己烷提取可能不完全,导致测定结果偏低,回收率也会偏低。

山东省疾病预防控制中心的李凤华等研究人员提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0 mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1 mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。

本方法灵敏度高,在满足高通量检测的同时,能够确保检测结果的准确可靠,可满足日常检测的需要。
 
节选自《理化检验-化学分册》2015年第2期

本文作者:李凤华,山东省疾病预防控制中心主管技师,硕士,研究方向为食品安全检测技术。
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