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“康师傅”陷馊水油中遭“灭顶” 食品安全民生大计勿忽视
发布:kittyll   时间:2015/8/5 9:35:09   阅读:1173 
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最近,“康师傅”这一知名品牌被推到了风口浪尖上,起因源于网络上的一段视频中一名台湾导演向大陆游客“揭露”康师傅在台湾的馊水油事件,台湾人民正在为捍卫自身的权益,对“康师傅”的母公司顶新国际集团进行“灭顶行动”。而康师傅控股有限公司马上于8月3日发表紧急声明,称该名导游恶意中伤,已向警方报案,提请司法介入调查。

据了解,2014年10月8日台湾检方曾查获顶新国际集团旗下的正义公司以饲料用油混充食用猪油的案件,虽然之后康师傅公司公开表明其与台湾味全、正义公司、顶新制油并无直接关联,但仍对其品牌形象和产品销售产生了巨大的负面影响,人们对“黑心油”、“地沟油”的恐惧可见一斑。


先抛开事件的发展不谈,这次“馊水油”事件将大陆老百姓那颗对食品安全本已“超载”的心,又一次紧张了起来,正因此,该事件才会迅速在网络和朋友圈中传播开,造成了较大的影响。民以食为天,食品安全直接关系到社会的稳定、国家的繁荣以及每一个老百姓的生活质量,作为民生大计绝对不容忽视!

在此我们将介绍几种具有代表性的食品安全检测。
注:食品安全的重要的内容在于对动植物性食品中农兽药残留的检验、生物毒素、重金属和添加剂等的检验。
 
油类检测:


 

毛细管气相色谱法测定食用油中15种反式脂肪酸的含量
毛细管气相色谱法可以用于测定橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸。样品用异辛烷溶解,与2 mol·L-1氢氧化钾的甲醇溶液进行酯化反应,生成的脂肪酸甲酯经强极性聚二氰丙基硅氧烷毛细管气相色谱柱SP-2560分离,用氢火焰离子化检测器检定。在优化的试验条件下,15种反式脂肪酸甲酯的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为0.012%(以脂肪计)和0.024%(以脂肪计)。对空白样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.0%~4.2%之间.方法用于分析市售橄榄油、芝麻油和花生油中的15种反式脂肪酸,结果与标准方法的测定值相符。
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赛默飞推出基于拉曼光谱的地沟油快速筛查方法
为适应打击和遏制食用植物油中掺杂地沟油的行为,迫切需要开发一种简单、快速、准确筛查检测地沟油方法。利用赛默飞DXR拉曼光谱仪结合独特的专利分析技术,基于油品光谱整体形态的差异,可以从植物油中筛查地沟油,准确度高,检测速度快,测试和分析一份样品过程仅耗时5分钟左右,样品测量时无需制备样品及消耗化学试剂。
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肉类检测:

 

动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留分析技术的研究进展 
随着液相色谱-质谱联用(低分辨和高分辨质谱)等技术的发明和应用,大大推动了动物源性食品中小分子有机污染物的多类别多残留检测技术的发展,打破了传统方法界限,检测范围不再局限于几种同类物或几类物质,在同一个方法中甚至可能同时测定包含农药、兽药、生物毒素、环境污染物、食品添加剂和非法添加物等几十个类别以上的化合物,已成为食品分析领域的热门研究之一。
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种β2-受体激动剂残留量 
采用高效液相色谱-串联质谱法可以测定了猪肉中9种β-受体激动剂的残留量。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后加入高氯酸沉淀蛋白并离心,取上清液过PCX阳离子固相萃取小柱净化,用氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱,氮气吹干后用乙腈定容至1 mL。以CAPCELL PAK CR色谱柱为分离柱,以10 mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(55+45)混合溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源及选择反应监测模式进行测定,内标法进行定量.9种β-受体激动剂的质量浓度在4.00~100 μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.09~0.50 μg·L-1之间.对空白样品进行加标回收试验,回收率在83.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.0%~12%之间。
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双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定猪肝和猪肾中的镉(Ⅱ) 
采用双硫腙/多壁碳纳米管修饰电极差分脉冲溶出伏安法可以测定猪肝和猪肾中镉(Ⅱ)的含量。优化的试验条件如下:
① 0.1 mol·L-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(底液)的pH为6.0;
② 双硫腙的用量为3 μL;
③ 多壁碳纳米管的用量为10 μL;
④ 沉积时间为300 s;
⑤ 沉积电位为-1.2 V;
⑥ 平衡时间为40 s。
镉(Ⅱ)在一定的浓度范围内与其峰电流呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0×10-9mol·L-1.方法应用于猪肝和猪肾样品的分析,测定值与石墨炉原子吸收光谱法测定值相符,方法的回收率在94.0%~108%之间。
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留 
结合QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱法,可以测定鱼肉中22种磺胺类残留。样品用含0.1%甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5 μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1 μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间.方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。
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分子印迹-固相萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中的孔雀石绿 
以本体聚合法制备孔雀石绿(MG)分子印迹聚合物,并以此为填料,制作针对孔雀石绿的分子印迹固相萃取小柱。鱼肉样品经乙腈超声提取,提取液过分子印迹固相萃取小柱,用甲醇-乙酸(9+1)混合液洗脱,洗脱液采用Eclipse Plus C18色谱柱分离,以50 mmol·L-1乙酸盐缓冲溶液-乙腈(4+6)混合液为流动相进行洗脱,检测波长为620 nm。孔雀石绿的线性范围为1.00~50.0 μg·L-1,检出限(3S/N)为0.62 μg·kg-1。对空白鱼肉样品进行加标回收试验,回收率在86.6%~95.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.6%~6.8%之间。
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液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物 
液相色谱-串联质谱法可以对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5 mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0 μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5 μg·kg-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。
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乳品检测:

 

高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量
采用高效液相色谱-串联质谱法可以测定生鲜乳中的三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50 ℃氮气吹干,再用1.0 mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)为固定相,用乙腈-5 mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0 μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5 μg·kg-1.取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种糖肽类抗生素
高效液相色谱-串联质谱法可以测定牛奶中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁等3种糖肽类抗生素的含量。样品经乙腈-10%三氯乙酸(6+4)溶液提取,同时加入硫酸铵沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱净化。以XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量分数在5.00~500 μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0~2.0 μg·kg-1之间。在5.00,10.0,20.0 μg·kg-1三个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.0%~83.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~11%之间。
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蔬菜检测:
 

凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中9种农药残留 
凝胶色谱净化-超高效液相色谱-串联质谱法可以同时检测豇豆中9种农药残留。豇豆样品用乙腈提取,经凝胶色谱(GPC)净化后,以甲醇和1.0 mmol·L-1乙酸铵溶液作为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离后进行多离子反应监测(MRM)模式分析检测。9种农药的线性范围在0.01~0.50 mg·L-1之间,相关系数均大于0.99。对豇豆样品进行加标试验,9种农药的回收率在72.2%~109%之间,相对标准偏差(n=5)在0.6%~8.9%之间。
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食品检验方法:

 

目前,食品检验技术正向质谱检验,或者色谱-质谱联用的方法发展。
在最新发布的检验标准 (食品安全国家标准,检验检疫行业标准等)中,农药残留、兽药残留、食用添加剂等的检验方法已开始使用液相色谱-串联质谱联用法或气相色谱-质谱联用法等技术路线。食品安全利益相关方对食品农产品中化学残留物的快速分析要求也促使检测实验室使用更加简便的方法,这样就会使用到包括串联质谱在内的高通量侦测技术,来取代对单一组分或一类化学物质的检测。
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磁性固相萃取在食品安全检测中的应用进展 
样品前处理直接影响分析结果的准确性、灵敏性、可靠性和实效性,尤其对于食品等具有复杂基体的样品,直接测定痕量污染物还很困难,往往需要对食品样品进行适当的前处理才能实现准确的定性定量分析。目前,常用的样品前处理方法面临着许多瓶颈,如液液萃取常需消耗大量的有机溶剂,固相萃取操作耗时长,而固相微萃取的萃取容量小。磁性固相萃取作为一种高效、快捷、简易的样品前处理技术已越来越受到人们的关注,在食品中重金属、农药、兽药、合成色素及其他有机污染物残留检测中得到了广泛的应用。
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铋膜电极溶出伏安法测定食品中痕量重金属
以铋膜电极为工作电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法可以直接测定食品样品中痕量铅、镉和锌。在富集电位-1.4 V,富集时间180 s,铋膜质量浓度150 μg·L-1的条件下,铋膜电极对铅、镉和锌的氧化溶出具有良好的电化学响应。铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的质量浓度在5.0~40 μg·L-1的范围内与其阳极溶出峰电流呈线性关系,铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的检出限(3S/N)分别为0.80,0.65,0.58 μg·L-1.对25 μg·L-1铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)和锌(Ⅱ)溶液用铋膜电极连续测定15次,相对标准偏差分别为6.2%,5.1%,7.1%。该方法应用于食品中痕量重金属的测定,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法的测定值相符。
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