搜索热:冷轧 表面清洗
扫一扫 加微信
首页 > 科研探索 > 应用实例 > 消息正文
首页 > 科研探索 > 应用实例 > 消息正文
利用能量色散X射线荧光光谱法对磷矿石材料进行检测分析
发布:kittyll   时间:2015/7/31 13:33:56   阅读:884 
分享到新浪微博 分享到腾讯微博 分享到人人网 分享到 Google Reader 分享到百度搜藏分享到Twitter
含磷材料在工业上具有非常广泛的应用,而磷矿石材料则是工业含磷材料的主要来源。例如,其中来源之一便为磷灰石,磷灰石材料中含有非常丰富的磷酸钙成分。这种矿物质广泛被用于磷酸制备工业中,而磷酸又是制备磷酸盐肥料的主要原材料。

如今可供利用的优质磷源的数量正呈不断下降的趋势,这使得人们意识到了对于低级矿的富集处理的重要性,其中处理主要包括清洗,浮选和煅烧过程。出于经济考虑,对工艺流程的优化的不断需求也促使对于磷矿石材料中的主要元素和微量元素的分析检测变得越来越重要。


图1:露天的磷矿

X射线荧光光谱法:

X射线荧光光谱法由于具有检测直接,快速,结果精确以及样品制备过程简单等优势已成为目前元素分析的最理想方法。作为两种关键的X射线荧光光谱技术之一的能量色散X射线荧光光谱法在这样的分析中得到了广泛的应用。

在磷灰石中,最常见的杂质是氟磷灰石,在磷酸制备过程中杂质氟磷灰石会释放出一种副产品——氟化氢,而氟化氢随后又可以被用于氢氟酸制备工艺中。因此,在这些方面,获得磷矿石中更多有关氟含量的信息有助于控制及优化上述制备工艺过程。然而,传统的能量色散X射线荧光光谱仪对于一些微量元素,例如镁元素和氟元素,具有非常低的灵敏度,因为这些元素通过它们较厚的检测窗吸收低能量的荧光。相反的,结合现代的检测器技术,稳定的入射窗,以及大功率的直接激发体系为装备有XFlashLE检测器的S2RANGER能量色散X射线荧光光谱仪提供了更为优异的性能。该光谱仪相比于传统的能量色散X射线荧光光谱仪具有非常明显的改善。本文主要讨论利用搭配XFlashLE检测器和银靶X射线管的S2RANGER能量色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中的主要元素和微量元素进行分析测量。

实验仪器:

装有XFlashLE硅漂移探测器的S2RANGER能量色散X射线荧光光谱仪被用于执行测量步骤。这是一个以一体化的台式系统为特色的装备,其采用人性化的触摸屏界面。搭载着超薄,高透射率的入射窗的 XFlashLE SSD体系也极大的提升了微量元素的检测灵敏度。

采用银靶X射线管代替标准的铂靶X射线管有助于在检测微量元素时获得最优检测结果。采用银靶X射线管检测获得的氟元素标准光谱如图2。该谱图在0.677Kev处清晰的显示了氟元素信号,表明了该装置对于那些氟含量即使非常少的样品同样也具有非常好的检测能力。


图2:在0.45-1.25KeV的低能量范围内不同的认证标准材料光谱图,浓度范围为0.51%-4.04%

实验步骤:
样品制备:


对于每一种样品的制备过程,其包括将10克样品与1克赫斯特蜡仔细混合,随后,采用德国Herzog公司生产的半自动压机在150KN的压力下对混合物进行挤压以制备出直径为40毫米的颗粒物。

测量参数:

详细测量参数总结列于表1中。所有测量均在真空环境下进行。对于每种样品,整个检测过程只需消耗7分钟,包括样品处理,对样品室进行抽真空以及实际测量计数时间。

表1:对于不同元素的测量参数
元素 管电压 [kV] 管电流 [µA] 滤波器 测量时间[s]
F, Na, Mg, Al, Si, P 10 600 200
K, Ca, Ti, Fe, Sr 40 900 500 µm Al 200
校正:

一组包含有13种国际认证标准参考材料被用于建立适用于不同的主要元素和微量元素的校正曲线。对应于磷矿石材料中不同的主要元素和微量元素的浓度范围见表二。其中五氧化二磷(P2O5),钙(Ca)以及氟(F)的校正曲线分别对应于图3,图4及图5。氟元素的校正曲线的建立使得其最小测量浓度可以达到0.5%。

表2:用于校正的法定标准物质中的元素浓度范围
 
 
 
元素 最小浓度[%] 最大浓度[%]
F 0.50 5.45
Na2O 0.06 0.52
MgO 0.03 20.4
Al2O3 0.05 19.5
SiO2 0.04 71.5
P2O5 0.01 40.0
K2O 0.10 2.60
CaO 0.08 52.6
TiO2 0.02 2.50
Fe2O3 0.23 25.7
SrO 0.06 0.48



图3:五氧化二磷(P2O5)校正曲线
 

 
图4:氧化钙(CaO)校正曲线



图5:氟元素校正曲线

实验结果:

一旦这13种国际认证标准参考材料被校正好,便可对不同的磷灰石样品进行测量。随后在一个温度达到950°C的马弗炉中对样品进行烧失量测量。在常规分析过程中,SpectraEDX软件会有助于自动测量待检测样品的烧失量值。表3和表4分别总结出了某些选定样品的化学组成。

表3:某些选定的磷灰石样品中主要元素的化学组成
样品 CaO [%] P2O5 [%] SiO2 [%] Al2O3 [%] F [%] Fe2O3 [%]
磷灰石1 42.4 33.3 10.3 3.81 3.42 1.98
磷灰石2 42.6 35.4 7.04 4.29 3.75 2.12
磷灰石3 42.1 35.2 7.75 4.32 3.63 2.11
磷灰石4 42.3 33.3 10.2 3.86 3.13 2.01


表4:某些选定的磷灰石样品中微量元素的化学组成
样品 MgO [%] TiO2 [%] K2O [%] SrO [%] LOI [%] Sum [%]
磷灰石1 0.75 0.486 0.317 0.141 2.56 99.5
磷灰石2 0.66 0.468 0.269 0.151 3.32 100.1
磷灰石3 0.65 0.453 0.275 0.151 3.34 100.0
磷灰石4 0.78 0.453 0.313 0.140 3.41 99.8
 
为了保证检测结果的准确性,每类样品均重复测量10次。表5展示了对磷灰石样品1中某些选定元素的测量结果。精确的测量数据也表明了这种检测工具无论对于主要元素还是微量元素,甚至当元素含量非常小时,都具有优异的可重复性。
 
表5:对于磷灰石样品1中主要元素的10次重复性测量实验
样品 CaO [%] P2O5[%] SiO2[%] Al2O3[%] F [%] Fe2O3[%] MgO [%] TTiO2[%]
样品1, 序号.1 42.79 33.33 10.26 3.80 3.35 1.99 0.76 0.481
样品1, 序号. 2 42.71 33.38 10.31 3.82 3.42 1.99 0.78 0.479
样品1, 序号. 3 42.44 33.41 10.29 3.83 3.36 1.97 0.78 0.474
样品1, 序号. 4 42.55 33.41 10.34 3.81 3.30 1.99 0.77 0.473
样品1, 序号. 5 42.48 33.41 10.31 3.80 3.24 1.99 0.77 0.478
样品1, 序号. 6 42.69 33.40 10.31 3.82 3.42 1.99 0.76 0.483
样品1, 序号. 7 42.80 33.42 10.32 3.83 3.38 1.98 0.77 0.486
样品1, 序号. 8 42.79 33.40 10.32 3.82 3.35 1.99 0.78 0.486
样品1, 序号. 9 42.63 33.40 10.32 3.83 3.50 1.98 0.76 0.481
样品1, 序号.10 42.75 33.40 10.33 3.81 3.31 1.99 0.77 0.487
平均值 [%] 42.66 33.40 10.31 3.82 3.36 1.99 0.77 0.48
绝对偏差 [%] 0.13 0.03 0.02 0.01 0.07 0.01 0.01 0.00
相对偏差 [%] 0.31 0.08 0.22 0.30 2.17 0.35 1.06 1.02


结论:

能量色散X射线荧光光谱法是一种检测磷矿石材料中主要元素和微量元素的宝贵的方法,其具有检测快速,直接,结果精确可靠等优势。然而,传统的能量色散X射线荧光光谱仪难以准确的对微量元素氟进行检测分析。相反,由于搭配直接激发技术,优良的硅漂移探测器以及超薄,高透射率的入射窗,S2RANGER能量色散X射线荧光光谱仪能够快速且精确的检测出磷矿石等其它材料中的微量元素。

本文中的测量结果表明了装有XFlashLE检测器的S2RANGER能量色散X射线荧光光谱仪具有优异的分析检测能力。其在磷矿石的加工及质量控制过程中均表现出了巨大的应用潜力。

译自azomining
来源:材料与测试
译者:vince

凡本网注明"来源:材料与测试"的所有作品,版权均属于材料与测试网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式用于商业用途。如仅以传播信息为目的转载、摘编,请注明"来源:材料与测试网"。违者本网将追究相关法律责任。
 
相关信息
   标题 相关频次
 X射线荧光光谱仪选择宝典
 3
 2016年美国光谱从业人员薪酬调查报告
 2
 安捷伦携全新原子光谱家族亮相厦门AWPC
 2
 采用原位电化学-X射线荧光法识别及分析溶液中重金属汞、铜、铅、锌、镍元素
 2
 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇粉体中钇与其他杂质元素的含量
 2
 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼
 2
 共振瑞利散射光谱法测定药物长春瑞滨
 2
 国家的政策法规为光谱仪市场发展保驾护航
 2
 核磁共振分析帮助辨别藏红花的掺假
 2
 胡皆汉:无学位的中国著名光谱波谱与结构化学家
 2
 华东地区分析技术交流会暨ARL直读光谱仪和X射线光谱仪应用交流会全纪录
 2
 结合拉曼光谱与电化学技术对电化学反应进行分析表征
 2
 利用便携式拉曼光谱仪对炭黑材料进行分析表征
 2
 利用铁矿石标准物质评估X射线衍射法定量分析的准确性
 2
 全反射X射线荧光光谱法用于食用蛤蜊的检测
 2
 同时检测化学组成和物理形貌的双刃剑:X射线显微镜新技术
 2
 养殖用水中痕量有机磷农药的化学分析
 2
 用光谱法找到更好的咖啡
 2
 重磅!谭蔚泓院士获2018美国化学会光谱化学分析奖!
 2
  2015年新色谱柱及配件大盘点之超临界流体色谱法
 1
  安捷伦科技为中国高分辨质谱用户搭建学术应用交流平台,助力用户成功
 1
 “国六标准”来了致使“汽油质量牌照”投放量锐减,液态石油中硫含量应声降低
 1
 “康师傅”陷馊水油中遭“灭顶” 食品安全民生大计勿忽视
 1
 “龙虾眼" 成像仪可探测软X射线辐射
 1
 《理化检验-化学分册》2016年专题报道征稿启事
 1
 《理化检验-化学分册》2017专题报道:高分辨质谱
 1
 《理化检验-化学分册》2017专题报道:离子色谱
 1
 《理化检验-化学分册》2018年专题报道征稿启事
 1
 《理化检验-化学分册》2018年专题报道征稿启事
 1
 【焦点】谁来为“毒”跑道杀毒?
 1
 【热点聚焦】超光谱成像及传感器件技术取得最新突破
 1
 10种会损坏LC-MS的行为
 1
 15分钟检测埃博拉试纸面世
 1
 2015年新色谱柱及配件大盘点
 1
 2015年新色谱柱及配件大盘点之反相色谱法
 1
 2015年新色谱柱及配件大盘点之辅助设备
 1
 2015年新色谱柱及配件大盘点之离子色谱法
 1
 2015年新色谱柱及配件大盘点之亲水作用色谱法
 1
 2015年新色谱柱及配件大盘点之生物色谱法
 1
 2015年新色谱柱及配件大盘点之手性化合物分离色谱法
 1
 2015年质谱产业界新动向
 1
 2015赛默飞“双核文章”奖励计划
 1
 274项行业标准公示 涉质谱、光谱等仪器分析方法
 1
 3D X射线检查系统在3D打印部件质量控制中的运用
 1
 analytica China 2016同期研讨会日程发布!
 1
 analytica China 2018展位预售优惠正式启动!
 1
 CPhI China重磅推出China Pharma Week活动周——带您尽享制药行业盛宴!
 1
 EVA发泡材料中的危险致癌物质甲酰胺的有效化学检测方法
 1
 HPLC-DAD联合化学计量学鉴定合成色素效果好
 1
 HPLC和UHPLC色谱柱的十大误区
 1