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利用电子背散射衍射和能量色散谱表征及分析光学材料的微观结构
发布:kittyll   时间:2015/7/6 15:27:15   阅读:1947 
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简介
 
氧化锌(ZnO)作为一种半导体材料在光电领域内的应用正变得越来越广泛,并且对这种材料的进一步研究趋势也正在逐步上升。许多实验室都在积极的探索这种材料的独特性质。大量的研究人员都对氧化锌这种材料展现出了极高的兴趣,其主要原因之一就在于这种材料属于环境友好型材料。此外,氧化锌还具有很好的生物相容性,这也就意味着这种材料将极其适用于生物医学领域。
 
氧化锌材料在电磁波谱中可见光的波段区域内为透明的,而在紫外光波段区域内则为不透明的。这种材料具有热电和压电特性,并且被制备成许多种不同的形式以适用于特定的光电应用。扫描电镜中的电子背散射衍射技术(EBSD)就常常被用来分析及研究由气相生长工艺制备出来的这种材料的新形式。如图1中,红外光和可见光都能够穿透一些晶体材料,例如铝酸镁(MgAl2O4),氧化铝(Al2O3)和氟化镁(MgF2)等。随着近年来在材料组成方面的发展进步,这些材料都能够在保留其光透射性质的同时以多晶的形式存在。制备多晶陶瓷材料所花费的成本相比于制备单晶材料要低的多。这些多晶陶瓷能够制备成高度密集,紧凑的形式,同时孔隙的形成也能够得到控制。这样将会大大的提高材料的透明性,因为孔隙的存在并不利于光的透射。陶瓷材料通常具有很高的硬度和强度,同时具有很好的抗热冲击性能及抗损坏性。因此,这类材料非常适用于作为窗户玻璃及用在一些保护措施领域内。
 




图1:两种多晶铝酸镁样品展现出不同的透明度
 
对于影响多晶材料的光散射性能的因素有很多,晶粒大小,具体的说是晶界,就是影响因素之一。先前的许多研究报道表明能够通过减小晶粒的大小来提高氧化铝和氟化镁材料的透明性。构成晶体的晶体学取向关系,或者称之为织构,则是影响材料透明度的另外一个因素。通过利用电子背散射衍射技术(EBSD)能够很好的表征及分析这些材料的微观结构。此外,这些材料的化学组成(材料的组成会影响材料的性能,因此属于重点测量表征范围)及其在微观结构内的空间分布能够通过采用能量色散谱技术(EDS)进行表征分析。本文主要就是介绍利用电子背散射衍射和能量色散谱技术对这些材料进行表征分析。
 
氧化锌(ZnO)材料
 
如图2所示,氧化锌微纤维具有周期性的节点。这类微纤维主要是通过蒸发与沉积工艺制备而来,同时,节点之间的间距大约在5-30微米左右。研究人员能够通过改变其制备条件进而调控节点之间的间距大小。对于这类材料的表征手段有很多,包括光致发光技术(PL),显微镜,电子背散射衍射技术(EBSD),扫描电镜(SEM),X射线能量色散谱技术(EDS),X射线衍射法(XRD)等。其中,电子背散射衍射技术(EBSD)在表征及分析这类纤维的各向异性生长机理时尤为重要。图3展示的是一个微纤维各向异性生长的假设模型,随后通过利用电子背散射衍射技术(EBSD)对多种纤维进行分析得到了证实。图4给出的是一个电子背散射衍射技术(EBSD)实际测量的一个例子。EBSD常常被用来测量沿着纤维长度方向上的取向度。通过单一的取向测量分析,这类纤维被证实属于单晶材料。
 




图2:周期性节点间距为6.2um的氧化锌微纤维
 




图3:微纤维的各向异性生长模型
 



 
图4:EBSD测量及极图分析
 
极图数据分析证实这种纤维的生长方向为〈2110〉方向,纤维的基体首先快速的沿着〈2110〉方向生长,随后减缓生长速度,沿着C轴[0001]方向形成常规的棱柱型。如图5,光致发光技术揭示了这种纤维材料的结构和光学性质之间的联系。光致发光特性也表明了这种纤维经调整后可以充当为微尺度波导,并且,建立微尺度的发光阵列或者条形码等并将其用于生物科技和电子技术领域将变得可能。电子背散射衍射技术(EBSD)同样能够用于分析表征氧化锌材料的其他存在形式,例如在多晶氧化锌压敏电阻中,粉盒样品,单晶纳米丝等形式。
 



图5:图2中纤维的光致发光显微照片
 
氟化镁材料(MgF2)
 
氟化镁(MgF2)具有一个正方晶体结构。热压后的氟化镁在不同的退火温度下进行退火处理后的取向图如图6。电子背散射衍射技术除了被用来表征这些材料的晶粒大小特征外,还用来提供材料的取向数据。取向图也通常被称之为取向成像显微图。利用传统的光学显微镜难以精确测量出这些材料的晶粒尺寸,因为这些材料具有传输光的能力,这会减少反光晶界的对比。此外,当微观结构内的晶粒较小时,需要解决的信噪比也要高于传统光学显微镜所能处理的。从取向成像显微图中可以明显发现,更高的退火温度更有利于晶粒的生长。图6展示了多晶氟化镁样品在不同波长下的光学透过率测量实验。图7为将测量结果描绘成了一个关于晶粒尺寸的函数图像。
 

 
图6:多晶氟化镁的彩色编码取向图
(a)图为热压处理的氟化镁,(b-e)图为在不同温度下退火处理一小时后的氟化镁
 

 
图7:不同波长下,多晶氟化镁材料光学透过率测量
 
镁铝尖晶石材料
 
尖晶石通常又被称之为红色宝石。然而,在现代科学文献中,尖晶石一般具体指的是铝酸镁晶体(MgAl2O4)或者指一类具有立方晶体结构和特定化学组成的矿物质。在一个广泛的波长范围内,铝酸镁晶体都属于透明性的。在细晶粒尖晶石内晶界处的化学成分变化带来的影响可以通过利用透射电子显微镜中的能量色散谱进行分析表征,关于晶界特征分布的附加数据可以通过利用扫描电子显微镜和电子背散射衍射技术(EBSD)获得。依次经热压处理,退火处理过的铝酸镁晶体的微观结构如图8。该图是基于EBSD技术扫描样品所得数据绘制而成。EBSD数据分析表明这种晶体具有非常少的择优取向,并且在晶界处还存在随机的取向错误。此前有不少研究人员利用透射电镜中的选区衍射技术研究了这些材料中的晶界和亚晶界在微观结构的形成中所起的作用。电子背散射衍射技术(EBSD)被视为进一步探索这类材料中的晶界问题的最理想的研究工具。对于这种技术而言,同时分析多种晶界问题都是轻而易举的,统计分析晶界错位也因此而变得更为简单。图9展示了两种能量色散谱(EDS)谱图,其中一种对应于热压处理的样品,另一种对应于热压过后再采取退火处理的样品。从EDS谱图中可以明显的发现随着退火处理,镁氧比(Mg/O)和铝氧比(Al/O)都在逐渐下降。



 
图8:基于EBSD技术扫描经热压处理的铝酸镁晶体样品所得数据绘制而成的函数图
 


 
图9:热压处理和热压处理后再退火的铝
 
氧化铝材料(Al2O3)
 
有趣的是,织构也是影响陶瓷材料的透明性的主要因素之一。图10表示的是一种经热压处理的透明氧化铝样品的微观结构,并相应的配有一个反极图以展示其择优取向。这种材料的平均晶粒尺寸大约为300nm,并且扫描区域包含有1650个晶粒。这种材料的织构能够很好的通过晶粒的数量进行评定。这里展示出的织构属于相对较弱的。
 



 
图10:经热压处理的氧化铝样品的取向图及相应织构酸镁样品的EDS谱图
 
结论
 
在光学材料领域内,正涌现出越来越多的令人激动的研究方向,既包括对已知材料的可能的新型存在形式的研究探索,也包括对新材料的研究开发。深入的了解光学材料的微观结构及其发展过程和在光电领域内所具备的功能是非常重要的,因为这对于提高材料的性能和优化材料的制备工艺都有着极大的指导意义。同时,也更有利于将光学材料的应用领域扩大至其他的新型科技领域内。
 
电子背散射衍射技术(EBSD)和能量色散谱技术(EDS)被视为表征及分析这类材料的微观结构的最佳研究工具。同时,EBSD和EDS还能够实现建立起材料的微观结构和宏观性能之间的联系。
 
译自azom
来源:材料与测试
译者:vince

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