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高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质
发布:shadow   时间:2015/6/10 11:01:59   阅读:2129 
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材料与测试:高效液相色谱法测定葡萄干中糠醛类物质
 
葡萄含糖量较高,一般在15%~25%,尤其是制成葡萄干后含糖量达到60%~70%。含糖食品在加工、运输和贮存过程中会发生热水解生成5-羟甲基糠醛,进而分解成糠醛和5-甲基糠醛。目前,仅有GH/T 18796-2012《蜂蜜》规定了蜂蜜中5-羟甲基糠醛的限量为40mg·kg-1,其他产品包括葡萄干对糠醛类物质均无限量要求。GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》对糠醛、5-甲基糠醛也无限量要求,规定可按实际生产需要添加。但有文献报道,糠醛类物质可能对眼睛、黏膜、皮肤有刺激性,会造成头晕、皮肤瘙痒、鼻炎、咽炎等症状,大量食用可能会导致食物中毒。
 
目前,国内外测定糠醛类物质的方法主要有分光光度法、红外光谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法等。这些方法同时分析5-羟甲基糠醛、糠醛、5-甲基糠醛的甚少,其中有文献采用气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中上述3种糠醛类物质,虽前处理简单,但液液萃取难以控制,气相色谱-串联质谱仪较昂贵,普通实验室不易满足条件。因此,建立一种简单易行的葡萄干中糠醛类物质的分析方法,以有利于监控葡萄干在加工、贮存和运输中糠醛类物质的变化,而改进其加工工艺,保护消费者的健康。
 
本工作提出了高效液相色谱法快速测定葡萄干中5-羟甲基糠醛、糠醛、5-甲基糠醛等3种糠醛类物质。样品经甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)(20+80)混合溶液超声提取后,离心,取上清液过微孔滤膜过滤后供高效液相色谱分析。色谱分离采用Intersil ODS色谱柱和以不同比例的(A)0.02 mol·L-1乙酸铵(用乙酸调pH 3.5)和(B)甲醇的混合液为流动相,对目标化合物进行梯度洗脱。流量为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为285 nm。3种糠醛的质量浓度均在0.7~500 mg·L-1范围内与相应峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)分别为0.4,0.5,0.3 mg·kg-1,在实样的基础上加入标准溶液进行回收试验,回收率在96.8%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。
 
本方法稳定性好、干扰少、且前处理步骤简单、线性范围宽、回收率较好,
可用于葡萄干中3种糠醛类物质的检测。


来源:《理化检验-化学分册》2014年第11期
 
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