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共振瑞利散射光谱法测定药物长春瑞滨
发布:shadow   时间:2015/5/29 15:53:12   阅读:713 
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材料与测试:共振瑞利散射光谱法测定药物长春瑞滨

长春瑞滨(Navelbine,NVB)临床上主要用于治疗非小细胞肺癌,也用于乳腺癌,卵巢癌等的治疗。NVB的不良反应和药物剂量密切相关,因此发展痕量NVB的检测方法,对于该药的临床合理应用具有重要意义。目前,测定NVB的主要方法是高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。这些方法有的需要对样品进行前处理、大量使用有机溶剂、配备特殊检测器且操作繁琐,有的仪器设备价格昂贵,运行成本高。因此发展简便快速、高灵敏度的NVB检测方法具有实际意义。

共振瑞利散射法(RRS)操作简便、灵敏度高的特点,受到越来越多的研究。目前该方法已应用于药物、生物大分子、无机离子和金属离子等的测定。本工作利用酸性介质中NVB可与曙红Y(EY)反应生成离子缔合物,导致RRS光谱的显著增强的性质,建立了一种简便、快速、准确测定痕量NVB的方法。

1.试验方法
在10.0 mL比色管中依次加入适量的10 μg·mL-1NVB溶液、pH2.2的BR缓冲溶液1.0 mL和2.5×10-4 mol·L-1的EY溶液1.2mL,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min后,在荧光分光光度计上以λex=λem进行同步扫描,记录RRS光谱,并在最大散射波长处测定缔合体系和试剂空白的散射强度IRRS和I0 RRS,且ΔIRRS=IRRS- I0 RRS。

2. RRS光谱
由NVB-EY体系的RRS光谱可知:NVB和EY本身的RRS均十分微弱,但当二者发生反应形成离子缔合物后,体系的RRS光谱显著增强,最大散射波长位于312nm处,且在一定范围内,最大散射长处的RRS强度随NVB浓度增大而呈线性增强。因此该反应可用于NVB的定量测定。 

3. 试验条件的选择
试验利用1.0mol·L-1 HCl溶液和BR缓冲溶液考察了缓冲体系及酸度对体系散射强度的影响。结果表明:当pH小于1.5时,体系散射强度很低;当pH大于2.5时,散射强度随pH增加而降低;pH在1.8~2.5之间,散射强度较大且相差不多。试验选取pH 2.2的BR缓冲溶液作为反应介质,用量为1.0mL。

试验考察了EY浓度对散射强度的影响。结果表明:EY浓度对体系的散射强度影响较大,当EY浓度为3.0×10-5 mol·L-1时,体系的ΔIRRS达到最大且基本稳定。EY浓度过低,缔合反应不完全;EY浓度过高,其自身聚集作用可导致I0   RRS增大,引起ΔIRRS降低。试验选择EY浓度为3.0×10-5mol·L-1。

向体系内加入不同体积的1.0 mol·L-1的氯化钠溶液,用以考察离子强度对散射强度的影响。结果表明:随着氯化钠浓度增大,ΔIRRS迅速降低。可能是由于强电解质解离产生的离子与缔合反应存在竞争作用,从而影响了缔合物的生成。可见反应体系应避免加入强电解质。

室温下,缔合反应可在5 min内完成,之后散射强度可稳定2 h左右。因此,体系的稳定性良好。

4. 干扰试验
在优化的试验条件下,考察了共存物质对测定的影响。结果表明:当NVB浓度为1.0 mg·L-1,相对偏差≤±5%范围内时,共存物质的允许量(倍数)为:400倍的β-环糊精,200倍的蔗糖、尿素、甘氨酸、Mg2+ 、Fe3+ 、Br- 、K+ 、SO42、Al3+-,100倍的乳糖、牛血清蛋白、苏氨酸、DL-精氨酸、Cl-、Ba2+、Ca2+ 、NH4+ 、Na+、NO3- 、Cu2+,80倍的十二烷基硫酸钠、葡萄糖、L-脯氨酸,50倍的人血清蛋白、L-天冬氨酸、L-组氨酸、L-亮氨酸,30倍的十二烷基苯磺酸钠。可见,常见的金属离子、酸根离子、氨基酸、糖类、表面活性剂等对NVB的测定干扰较小,表明方法选择性良好。

5. 标准曲线和检出限
在优化的反应条件下,测定了不同浓度NVB与EY形成离子缔合物的ΔIRRS,,并对NVB的浓度进行线性回归。线性回归方程为ΔI=1241.4+237.86ρ,线性范围0.06~3.0 mg·L-1,相关性系数为0.9980,方法的检出限(3σ)为1.7 ug·L-1。

6. 样品分析
该方法应用于注射液和尿样中NVB的测定,检测结果与药典方法基本一致,测定值的相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.2%,加标回收率在99.8%~101%之间。


来源:《理化检验-化学分册》2015年第51卷第4期
 
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