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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼
发布:shadow   时间:2015/5/29 15:44:26   阅读:965 
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材料与测试:电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

硼铁作为炼钢合金元素的添加剂加入钢中。为使产品质量达到稳定,需要及时控制调整和检测硼铁原料中的主量元素及其他杂质元素。国家标准方法通常使用湿法分析,分析周期长,操作繁琐,不能满足批量快速分析。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有多元素同时分析的能力,检出限低,动态范围宽,准确度好,基体效应小,因此得以广泛应用。硼铁是用普通酸在常温常压下难以溶解的物质,故常采用碱熔融法分解。本文采用ICP-AES法测定硼铁中硼,研究了谱线干扰和基体效应的影响,用基体匹配法进行基体干扰校正。

1 试验方法
称取粉末试样0.1000 g 于加有1.0 g无水碳酸钠的镍坩埚中,用塑料棒搅匀后,加入2.0 g过氧化钠,盖上坩锅盖,置于马弗炉中加热至800 ℃熔融,保温10 min。冷却后,将盛有熔融物的坩埚放入盛有100 mL去离子水的聚四氟乙烯烧杯中,在电炉上加热浸取,待煮沸5 min后取出镍坩埚,用水洗涤,缓慢加入浓盐酸30 mL和浓硝酸5 mL酸化,冷却转移至250 mL石英容量瓶中,定容。随同试样做试剂空白,加入铁基溶液100 mg,定容至250 ml石英容量瓶。分取样品溶液10 mL至100 mL石英容量瓶中,用盐酸(5+95)溶液定容,混匀后进行测定。

2 分析谱线的选择
硼的谱线有多条,相同的谱线具有不同的级次,不同的级次其强度亦不同,利用谱线的列信息,选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次。对于强度接近的同一谱线的两个级次,有时取两者的平均值,用这种方法可提高结果的精密度。

试验中硼按照强度高低一般选择B 249.773 nm、B 249.678 nm和B 208.959 nm三条谱线,B 249.773 nm和B 249.678 nm谱线强度相对较强,灵敏度高,但是Fe 249.782 nm会对其产生背景干扰,硼铁中其他杂质元素在B 208.959 nm谱线周围没有背景干扰,该谱线的灵敏度较高。试验选择B 208.959 nm为分析谱线。

3仪器工作参数的选择
通过优化仪器的各项参数(蠕动泵泵夹、雾化气压力、射频功率等),使光强最大而噪声最小,从而得到最好的分析结果。本文按照正交试验设计原理,选择射频功率(950、1050、1150、1250 W),辅助气流量(0.6、0.7、0.8、0.9 L·min-1),泵速(20、30、40、50 r·min-1),观测高度(8、10、15、20 mm)4个因素各4个水平进行考察,采用硼的标准溶液优化仪器参数。最终选择高频发生器功率1150 W,辅助气流量0.5 L·min-1,蠕动泵泵速50 r·min-1,观测高度15 mm。

4 基体干扰
硼铁样品的主要基体元素为铁和硼,硼的含量通常为9.0%~22.0%,其余主要为铁量,在测试中加入相应量的铁进行基体匹配可以抵消基体产生的光谱干扰。

5 工作曲线及检出限
移取硼标准溶液适量于100 ml石英容量瓶中,加入铁基溶液 2 ml,用盐酸(5+95)定容,按仪器工作条件进行测定。硼的质量浓度在0-20 mg/L范围内与其发射强度呈线性关系,回归方程Y=2.408+9716x,相关系数为0.9999。以3倍信噪比计算方法的检出限(3S/N)为0.005 mg/L。

6 标准样品分析结果
按实验方法对标准样品进行测定,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。


来源:《理化检验-化学分册》2015年第51卷第4期
 
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