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高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素的含量
发布:shadow   时间:2015/4/30 15:56:05   阅读:975 
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纳他霉素又名游霉素,是一种重要的多烯大环内酯类抗菌素,能有效抑制酵母菌和霉菌的生长,阻止丝状真菌中黄曲霉毒素的生成。作为一种新型防腐剂,纳他霉素具有传统防腐剂所不具备的优点,被广泛应用于如乳酪、果汁、肉制品和糕点等食品中。根据我国《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011),针对不同食品,纳他霉素均有不同的使用限量,但是我国现在食品环境堪忧,纳他霉素违法超量添加及超范围添加时有发生。

目前,纳他霉素的分析方法主要有分光光度法、滴定法、微生物法和色谱法等。分光光度法和滴定法较为简单,但不能排除实际样品中基质干扰的影响,难以精确定量。微生物法适用于溶液、物质浸出物或生物材料中纳他霉素的测定。目前国家标准中采用的高效液相色谱法是使用最为广泛的检测方法,但是容易出现假阳性和假阴性结果,并且检测范围有限,无法覆盖市面上销售的所有类型的样品,无法达到对市售产品监控的要求。本工作采用高效液相色谱串联质谱法来检测食品中纳他霉素含量,通过对前处理方法简化、色谱分离条件优化来达到检测限量低,前处理方法简便,灵敏度高的目的。

1试验部分
称取试样5.000g于50 mL离心管中,加入甲醇-0.1%乙酸溶液(9+1)混合溶液15 mL。旋涡振荡后超声提取25 min,定容至25 mL,再次振荡1 min后,置于离心机中,以4500 r/min转速离心5 min,上清液过0.22 μm 水系针式过滤器,收集滤液,在Agilent 1290型液相色谱仪- Agilent 6460型串联三重四极杆质谱仪上进行测定。

2仪器工作条件的选择
根据纳他霉素的结构性质,选择正离子模式,以纳他霉素标准溶液在质谱中做Q1全扫描,得到纳他霉素的分子离子峰,然后进一步做MS/MS断裂,得到碎片离子相关条件的最佳参数,由于纳他霉素不溶于水,微溶于甲醇,易溶于乙酸,试验选择甲醇乙酸水溶液作为流动相进行等度洗脱,并且选择不同乙酸浓度和比例进行比较。结果表明:当甲醇与乙酸水溶液的体积比为65比35 时,纳他霉素具有最高的响应值。乙酸水溶液中乙酸比例为0.3%,纳他霉素具有最好的峰形。

3标准曲线及检出限
按试验方法对纳他霉素标准溶液进行测定,以纳他霉素的质量浓度为横坐标,定量离子峰面积为纵坐标绘制标准曲线。结果表明:纳他霉素的质量浓度在0.01-1.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,其线性回归方程为y=1.8711×105ρ-1.6329×104,相关系数为0.9992,检出限(3S/N)为0.05 mg/kg。

4方法的精密度和回收试验
以牛奶、葡萄酒、调味汁、果汁、饼干等5类不同食品作为基质样品,分别以检出限加入纳他霉素标准溶液做加标回收试验,按仪器工作条件分析,以标表15种类型样品的平均回收率在79.9%~97.3%之间,相对标准偏差(n=5)在4.0%~6.1%之间。

5样品分析
按试验方法对7种类型,149个批次工商年度抽检样品进行分析,结果表明:米馒头中检出纳他霉素含量为7.94 mg/kg,火腿中检出纳他霉素含量为9.17 mg/kg,其余均未检出,纳他霉素检出的样品均符合国家标准GB2760-2011的类型规定和含量规定。

本工作建立了高效液相色谱-串联质谱法测定食品中纳他霉素的含量,改善了国家标准中高效液相色谱法假阳性与假阴性结果频繁的缺点,同时本工作的方法适用食品范围广,方法检出限量低,前处理方法简便,能满足我国在食品上对纳他霉素使用的监控。
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