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磁性固相萃取在食品安全检测中的应用
发布:shadow   时间:2015/4/21 9:53:15   阅读:3035 
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磁性固相萃取(MSPE)是近几年发展起来的一种用于复杂基质中分离痕量目标物的热点技术,目前已广泛用于食品安全检测。与传统固相萃取相比,MSPE具有操作简单、萃取时间短、有机溶剂使用量少、固液相分离速度快等优点。

食品安全是关系国计民生与社会和谐发展的重大问题。尤其近些年发生的瘦肉精、苏丹红、孔雀石绿和三聚氰胺等食品安全事件,极大提高了社会大众对食品安全问题的关注度。强化检测和严格保证检测结果的准确性是确保食品安全的重要手段。然而,目前食品安全检测常用的方法如原子吸收光谱法、气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和液质联用法等,常受检测时间、灵敏度、基质干扰和样品前处理技术等因素的制约。

样品前处理是样品分析过程中至关重要的步骤,直接影响分析结果的准确性、灵敏性、可靠性和实效性,已成为分析化学的重要研究领域之一。在分析过程中采用适当的样品前处理技术,可有效浓缩待测试样中的目标物,并降低基体干扰,从而提高后续分析检测过程的灵敏度和准确度。尤其对于食品等具有复杂基体的样品,直接测定痕量污染物还很困难,往往需要对食品样品进行适当的前处理才能实现准确的定性定量分析。目前,常用的样品前处理方法主要有液-液萃取、固相萃取和固相微萃取等,然而,随着社会的发展和检测要求的提高,传统的样品前处理方法面临许多瓶颈,如LLE常需消耗大量有机溶剂,SPE操作耗时长,而SPME萃取容量小。基于上述种种不足,磁性固相萃取(MSPE)作为一种高效、快捷、简易的样品前处理技术已越来越受到人们的亲睐。

磁性固相萃取是21世纪在分离富集领域的革命性技术,也称为磁纳米微萃取技术。基于液-固色谱理论,MSPE是以磁性或可磁化的材料作为吸附剂的一种分散固相萃取技术。在MSPE过程中,磁性吸附剂不直接填充到吸附柱中,而是被添加到样品的溶液或者悬浮液中,将目标分析物吸附到分散的磁性吸附剂表面,在外部磁场作用下,目标分析物随吸附剂一起迁移,最终通过合适的溶剂洗脱被测物质,从而与样品的基质分离开来。随着MSPE技术的不断发展,微型化的芯片MSPE和在线MSPE技术也不断涌现,并逐渐引起了研究人员的兴趣,是一种具有良好发展潜力的样品预处理新技术。

MSPE的技术核心在于高效的功能化磁性吸附剂。一般而言,MSPE吸附剂由铁矿物或磁性铁氧化物组成,如磁铁矿(Fe3O4)和磁赤铁矿(γ-Fe2O3)。然而,上述两种磁性颗粒在样品萃取过程中容易因残磁的存在而发生团聚,从而降低富集效果。在实际工作中常常通过制备超顺磁性的氧化铁纳米颗粒,并在其表面直接修饰化学官能团或采用一定的包埋技术制备粒径可控的微纳米级磁性复合材料,再在复合材料表面修饰特定官能团实现对目标分析物的选择性富集与净化。常见的MSPE吸附剂种类多样,主要包括无机物包覆型磁性材料、有机小分子嫁接型磁性材料、聚合物包覆型磁性材料、碳纳米材料(碳纳米管、石墨烯)负载型磁性材料等。超顺磁性固相萃取吸附剂单分散性好、比表面积大、选择性吸附能力强。通过对磁性颗粒进行表面修饰,不仅能高效地捕集样品基质中微(痕)量的目标分析物,而且能克服传统固相萃取小柱在样品处理过程中易堵塞和操作繁琐等问题,使得分离和富集过程变得简洁、快速和高效。因此,MSPE被越来越多地用于复杂基质中样品的分离与净化。尤其值得关注的是,MSPE在食品样品前处理中已取得十分广泛的应用,涉及范围包含牛奶、蜂蜜、食用油、饮料、蔬菜、鱼肉等样品基质中微(痕)量重金属、农药、兽药、合成色素、邻苯二甲酸酯和多环芳烃等化学污染物的富集与检测。

1在食品重金属残留检测中的应用
来自冶金、机械等行业的重金属离子排放至环境中后,会对生态环境造成严重影响,这些重金属离子很容易被水生植物、水生动物和农作物等通过生物富集作用进入食物链传播,从而威胁人体健康。尤其对于具有剧毒的Pb(II)、Hg(II)、Cd(II)和Cr(IV)等重金属,更是食品安全的重点关注对象。因此,发展高效的富集与检测食品中重金属残留的方法有着重要的意义。传统的分光光度法和原子吸收法由于基质干扰大、灵敏度低等缺陷而难以满足食品中微(痕)量重金属的准确测定,需经过合适的样品预处理过程才能实现。近来,许多研究者将目光聚焦于MSPE技术,其关键在于采用合适的技术手段在磁性微球表面修饰足够量对特定目标重金属离子具有高亲和能力的功能基团,从而提高磁性材料的萃取效率。

随着样品预处理自动化技术的发展,流动注射分析(FIA)和顺序注射分析(SIA)技术得到了快速的发展,在线MSPE技术(on-line MSPE)也在新近提出。在线MSPE是将磁性材料通过磁场作用力填充至微柱内,并与FIA或SIA系统串联后实现样品自动化处理与检测的目的。微柱的有效填充、可控匀强磁场以及富集过程中磁性填料的流失依然是在线MSPE技术发展所面临的巨大挑战,也是今后研究人员需要重点突破的难题。 

当前,MSPE技术已广泛地应用于食品中重金属残留的富集与检测,并取得了较好的应用效果。MSPE技术极大地简化了样品前处理过程,提高了样品处理效率,但仍有以下几方面的不足值得后续的研究与探索:(1)目前MSPE技术的应用主要局限于饮用水中痕量有毒重金属元素残留的富集与检测,对于复杂基质的食品样品中的应用还有待拓展;(2)对特定重金属元素具有高选择性和高富集性能的磁性离子印迹吸附剂还有待更多地开发与完善;(3)在线MSPE技术的研发是未来的发展趋势,尚存在许多技术难题需要研究者的不懈努力加以突破。


2 在食品有机污染物残留检测中的应用
1) 农药
农药是重要的农业生产资料,能有效保障和提高农作物的收成。中国是全球农药使用量最大的国家,每年农药使用量在130万吨以上,是世界平均水平的2倍。然而,随着农药使用范围的逐渐扩大和使用量的不断增加,逐渐暴露了其作为污染物的一面及由此造成的众多食品安全问题。残留在农产品中的农药通过食物链不仅直接影响人体健康甚至可能危及生命。MSPE技术在农药残留中已有着广泛的应用。 

2)兽药 
动物性食品中兽药残留问题已愈来愈引起社会大众的重视,与之相应的检测技术也日趋完善,其中MSPE技术作为一种新型的样品前处理技术在食品中兽药残留检测中已被广泛采用。
 
3 )合成色素
结与展望t and detection of querceti食品中常见的色素主要包括两类,即天然色素和人工合成色素。天然色素主要来源于天然植物的根、茎、叶、花、果实和动物、微生物等;人工合成色素是通过化学方法制得的有机色素。我国《食品添加剂使用标准》中对允许添加的合成色素种类、使用范围和限量进行了详细的规定。但作为一类使用广泛的食品添加剂,目前食品中滥用合成色素的现象屡见不鲜。因此相关的检测文献报道也较多,近年来,很多研究者将目光转向了MSPE技术,合成了大量新型功能化磁性吸附剂用于食品中合成色素的富集净化与检测。

4) 其它有机污染物
MSPE技术对目标分析物的分离和富集作用能够有效简化前处理流程,大大缩短检测时间,提高检测效率。因此,MSPE技术在食品中多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)、邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)和真菌毒素等污染物检测中也有着广泛的应用。

随着纳米技术的迅速发展,磁性纳米复合材料的开发及在分离和检测领域的应用已越来越受到重视,磁性纳米材料经过适当的表面修饰,可高选择性地结合目标分子,特别是磁性分子印迹复合材料在高特异性分离方面具有高效、快速的优势,用于分析检测具有简便、快速等优点。近年来, 利用磁性纳米材料构建的磁分离技术已成为前处理的热点,但在解决有机污染物选择性分离的同时也面临着很多挑战和问题,以下几方面将是今后的发展方向:(1)由于有机污染物分子结构差异性大,如何根据目标分子的特点设计多功能磁性纳米粒子,实现高灵敏度、特异性的分离检测;(2)磁性纳米材料的性能表征参数(如表面活性基团数量、粒径和尺寸等)与目标分子的相互关系,磁性纳米材料的可控设计与制备,纳米材料的团聚及其悬浮液的不稳定性等问题;(3)在线微型磁性固相萃取结合在线分析实现样品处理和检测的连续自动化,这不仅是纳米材料在分离和检测领域应用需要解决的难点,也是目前分离和分析检测研究的热点和重点。

近年来,MSPE技术在食品安全检测方面已经有了广泛的应用,大大促进了食品检测技术的发展,实现了快速、准确、灵敏、特异性检测的要求。但由于MSPE技术的发展时间较短,起步较晚,尚需研究者从以下几方面继续展开研究:(1)磁性微纳米复合材料制备过程繁琐,对目标物萃取的选择性和重现性仍不尽如人意,因此研发特异选择性和重现性好的新型磁性微纳米复合材料合成工艺,以满足各种目标物的样品前处理体系的需要;(2)开发新型MSPE装置,提高自动化水平;(3)芯片MSPE作为微型化的固相萃取模式得到了迅速发展,目前已在重金属及有机污染物的检测中有一定的应用,这将是MSPE的重要发展方向之一;(4)如何将MSPE与检测分析方法联用,提高方法的灵敏度和实时性,发展在线MSPE技术,提高样品处理效率,拓展其应用领域。
 

来源:《理化检验-化学分册》2015年第51卷第3期
 
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