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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系由上海材料研究所与机械工程学会理化检验分会联合主办的应用类技术刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产,注重实用,反映动向,兼顾普及”是刊物的编辑方针,旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。涉及的领域为机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为工矿企业、科研单位、大专院校中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员、购置仪器设备的管理人员、各级有关管理决策人员。主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”、“专题讲座”、“读者园地”和“动态与信息”等。
《理化检验-化学分册》同时大量发布国内外有关本行业的产品信息和广告,为业内厂商提供广阔的视野、高效交流和商贸的平台,它是您的产品通向用户的桥梁。很多广告客户通过实践认定《理化检验-化学分册》是很有成效的广告媒介。本刊将一如既往地与广大广告客户真诚合作,不断改进广告服务质量,为本行业技术产品的经销、推广和企业形象的塑造,为打开今日和明日的市场再尽一份心,再努一把力!
《理化检验-化学分册》是国内外公开发行应用类技术期刊,发行量大、覆盖面广,深受读者欢迎和好评。现已日益成为理化检验技术交流的重要渠道和园地。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,中国期刊方阵中双效期刊,已被列为全国中文核心期刊、中国科技论文统计源期刊(化学、冶金工业、环境科学、预防医学等领域中本刊的文献引用率最高)、美国“CA千种表”中我国化学化工类核心期刊,中国科学引文数据库(CSCD)来源期刊、中国期刊全文数据库(CJFD)全文收录期刊、RCCSE中国核心学术期刊,被中国生物医学文献数据库(CBM)、中国知网、万方数据库及英国《AA》和《MPBS》等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
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第八届编辑委员会
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主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

主      编 吴   诚
副 主 编 李莎莎(常务) 马冲先  沈   虹 
   胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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当期导读过刊浏览
《理化检验-化学分册》2017年第5期目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
专题报道
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2017-05-23 13:14:57
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:汽车尾气净化催化剂样品(0.5 g),用3%(体积分数)氨水溶液(30 mL)超声提取。所得提取液中的Cl-和NO3-用IonPac AS11-HC (4 mm×250 mm)作为分离柱,以17 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离,用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO3-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L-1内与其对应的峰高呈线性关系,Cl-和NO3-的检出限依次为0.004,0.019...[查看更多]
2017-05-23 13:14:56
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:称取羧甲基淀粉钠样品(0.50 g左右),加超纯水定容至100 mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3 mL,收集其后流出液2 mL (供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm)进行色谱分离,以2.4 mmol·L-1碳酸钠-6.0 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器...[查看更多]
2017-05-23 13:14:56
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5 mmol·L-1四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl-和SO42-的质量浓度均在2.50~50.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl-和SO42-的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6 μg·L-1。对空白水样连续...[查看更多]
2017-05-23 13:14:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用离子色谱法测定纤维素水解产物中乙酰丙酸、甲酸、乙酸、丙酸、硫酸等5种酸的含量。纤维素水解产物样品稀释后,以氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。5种酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.008 mg·L-1之间。方法用于纤维素水解产物样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.45%~4.8%之间...[查看更多]
2017-05-23 13:14:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量,对样品的两种前处理方法(高温燃烧水解和氧弹燃烧法)的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质,分别用上述两种前处理方法处理后,将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明:①氧弹燃烧法的检出限(3S/N)(F- 0.036 μg·g-1,Cl- 0.099 μg·g-1)低于高温燃烧水解法(F- 0.072 μg·g-1,Cl- 0....[查看更多]
2017-05-23 13:14:54
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和...[查看更多]
2017-05-23 13:14:54
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:水果或蔬菜样品(5.00 g)采用含10%(体积分数)乙腈的35 mmol·L-1氢氧化钠溶液45 mL超声提取,萃取液经固相萃取C18小柱净化后,选用AS11分离柱(4 mm×250 mm)进行色谱分离,用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10 g·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,两者的检出...[查看更多]
2017-05-23 13:14:53
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:取粮食样品(100.00 g)置于磷化氢释出装置中,使其与1.0 mol·L-1硫酸溶液10.0 mL和水150 mL,在沸水浴中反应30 min,所产生的PH3气体连续吸收在分别盛有3.3 g·L-1高锰酸钾溶液5.0 mL和1.0 mol·L-1硫酸溶液0.2 mL混合吸收液的3只吸收瓶中,此时,磷被全部氧化至PO43-状态。合并吸收液,滴加6%(质量分数)过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成...[查看更多]
2017-05-23 13:14:53
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:选取7种不同的植物类样品,按GB/T 28730-2012所述方法制备分析样品。经试验提出其最佳样品前处理及色谱分析条件:取样品0.500 0 g,于镍坩埚中用(1.0±0.1) g氢氧化钾,先后在250℃和550℃熔融30 min和30 min。取出坩埚,冷却至室温。用水10 mL浸取熔块,溶液定容至100 mL。用Metrosep A16-150色谱柱作为分离柱,淋洗液为7.5 mmol·L-1碳酸钠-0....[查看更多]
2017-05-23 13:14:52
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:52
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:51
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:51
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:50
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:50
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:49
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:49
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:48
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
2017-05-23 13:14:48
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样(2.000 0 g)经甲醇-二氯甲烷(1+1)混合液提取,所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈(3+7)混合液为流动相,在检测波长210 nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.16 mg·L-1。在25,50,100 mg&#...[查看更多]
2017-05-23 13:14:47
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%(体积分数)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的...[查看更多]
2017-05-23 13:14:47
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS2三元量子点,基于CuInS2量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性,建立了CuInS2三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下:① pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5 mL;② CuInS2量子点的浓度为2.0×10-7mol·L-1;③反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10-8~2.0×10...[查看更多]
2017-05-23 13:14:46
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:畜禽粪便堆肥样品经加速溶剂萃取及Oasis HLB固相萃取柱净化进行色谱分离,以Waters Acquity BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液和0.1%(体积分数)甲酸-水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。磺胺及其代谢产物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出...[查看更多]
2017-05-23 13:14:45
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:水产品样品(5.00 g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20 mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2 mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~20...[查看更多]
2017-05-23 13:14:45
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:通过改进的Hummers法和溶剂热法分别制备了石墨烯和硫化铜纳米花。采用滴涂法进一步依次将石墨烯和硫化铜纳米花修饰于玻碳电极,制备了硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极(Nanoflower CuS/GR/GCE)。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法等研究了长春地辛在该修饰电极的电化学行为。结果表明:长春地辛的浓度在1.0×10-8~1.0×10-7mol·L-1,1.0×...[查看更多]
2017-05-23 13:14:44
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:水溶性原料药样品(0.500 0 g)经50 mL硝酸(2+98)溶液溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量镍。以铑为内标,采用动能甄别模式,利用动能甄别效应有效去除干扰。镍的线性范围在5.0 μg·L-1以内,检出限(3s)为0.002 μg·L-1。加标回收率在96.0%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。[查看更多]
2017-05-23 13:14:44
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯餐具中FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393等8种荧光增白剂的含量。样品以三氯甲烷提取,加入甲醇使聚合物沉淀。在液相分离中,所得经过滤后的提取液,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸-水溶液和0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液的混合液为流动相...[查看更多]
2017-05-23 13:14:43
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:甘蔗样品(2.00 g)用乙腈10.0 mL匀质提取,提取液经QuEchERS方法净化。所得净化液进行液相分离,以Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。10种除草剂的质量浓度均在10~1 000 μg·L-1内与其对应的...[查看更多]
2017-05-23 13:14:42
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:水样经HLB固相萃取小柱萃取,用二氯甲烷2 mL洗脱,所得洗脱液用HP-5MS毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定。10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.50~1.0 μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.7%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0...[查看更多]
2017-05-23 13:14:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:①萃取剂为CMPNs材料;② CMPNs的用量为15.0 mg;③萃取时间为4 min;④氯化钠的加入量为340 g·L-1;⑤洗脱剂丙酮的用量为3 mL;⑥洗脱时间为1 min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱,质谱分析采用全扫描和选择...[查看更多]
2017-04-22 14:34:31
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:综述了2001-2016年间六价铬的分析方法,包括分光光度法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)和离子色谱法(IC)等,并对六价铬的分析方法的发展前景作了展望(引用文献36篇)。[查看更多]
2017-04-22 14:34:30
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:30
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:29
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:29
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:29
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:28
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:27
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:26
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:26
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:25
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:25
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:25
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
2017-04-22 14:34:24
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:将五氧化二钽样品在105 ℃下烘干2 h,冷却至室温后,取样品0.500 0 g,加入氢氟酸5 mL,硝酸2.5 mL,按程序升温微波消解,用水定重至50.0 g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰,甲烷反应气流量为0.2 mL·min-1,Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线,采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限(...[查看更多]
2017-04-22 14:34:23
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:取固体样品(如糕点、肉肠等) 2.000 g,或液态样品(如饮料等) 10.00 mL,加少量水稀释后,加入220 g·L-1乙酸锌和106 g·L-1亚铁氰化钾溶液各2 mL沉淀蛋白质并离心除去;取半固体样品(如果冻等) 2.000 g,加水稀释后用氨水(1+1)溶液调节其酸度至pH 7~8,上述3种样品溶液均分别用水定容至25.0 mL。所得溶液进行高效液相色谱分离,以TSK Ecli...[查看更多]
2017-04-22 14:34:23
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:超声辅助提取茶中多糖,经纯化后以2 mol·L-1硫酸溶液降解成单糖、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后用胶束电动毛细管色谱法测定。优化的电泳条件为:缓冲溶液为pH 10的40 mmol·L-1 Na2B4O7-20 mmol·L-1 SDS,分离电压10 kV,进样高度10 cm,进样时间10 s。8种单糖的线性范围均为10.0~180 mg·L-1,检出限(3S/N)为4.87~8.32 mg·L...[查看更多]
2017-04-22 14:34:22
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:取水样1.00 L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10 mL·min-1),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0 mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0 μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0...[查看更多]
2017-04-22 14:34:21
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0 g经20 mL甲醇(1+1)溶液超声提取30 min后,提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为275 nm和318 nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线...[查看更多]
2017-04-22 14:34:21
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:在pH 5.5的乙酸盐缓冲溶液中,并在十二烷基苯磺酸钠的存在下,曙红Y与罗丹明B之间发生能量转移,导致罗丹明B的荧光增强;而在40 ℃温度条件下,当有锰(Ⅱ)存在时,罗丹明B在波长576 nm处的荧光发射发生猝灭现象。进一步试验表明,当在激发波长为508 nm和发射波长为576 nm的条件下,上述荧光猝灭的强度ΔF,即试液中无锰(Ⅱ)及有锰(Ⅱ)存在时所测得的...[查看更多]
2017-04-22 14:34:20
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:样品0.200 0 g在乙醇中超声提取30 min,再用乙醇稀释至10.0 mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明:松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000 μg·L-1范围内呈线...[查看更多]
2017-04-22 14:34:20
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:取经前处理后的沉积物样品(5.000 g)与中性氧化铝粉25 g充分混匀,按规定条件用丙酮-甲醇(1+1)混合液进行加速溶剂萃取其中的8种内分泌干扰物。所得萃取液吹氮浓缩至2 mL,加水400 mL并调节pH至3,溶液经HLB固相萃取小柱净化。小柱用氮气吹干后,用丙酮8 mL洗脱。洗脱液经处理后进行超高效液相色谱-串联质谱分离。以BEH C18柱为固定相,以不同体积比的甲...[查看更多]
2017-04-22 14:34:19
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:采用傅里叶变换漫反射红外光谱法,在500~400 cm-1范围内研究了单质硫S-S键伸缩振动红外吸收模式(νS-S)的一维漫反射红外光谱、二阶导数漫反射红外光谱、四阶导数漫反射红外光谱和去卷积漫反射红外光谱,并针对单质硫νS-S,进一步开展了相关二维漫反射红外光谱研究。结果表明:单质硫νS-S的红外吸收频率主要包括464,466,468,474 cm-1,而其红外吸收...[查看更多]
2017-04-22 14:34:19
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:取样品0.100 0 g用5.0 mL水超声溶解,并引入顶空进样仪中,在80 ℃下加热30 min达到平衡。对溶液中甲醇经顶空提取后,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。甲醇的质量浓度在0.50~100 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002 5%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90...[查看更多]
2017-04-22 14:34:18
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:取啤酒样品(10.0 mL)超声脱气30 min,用经活化的固相萃取小柱净化。收集净化液2.0 mL,用水稀释至20.0 mL。所得样品溶液经0.22 μm滤膜过滤后,直接进样进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的不同浓度的氢氧化钾溶液作梯度淋洗,流量为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃。6种无机阴离子(Cl-、NO2-、Br-...[查看更多]
2017-04-22 14:34:18
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:样品引入加速溶剂萃取池中,以丙酮-二氯甲烷(1+1)混合液为提取剂,在120 ℃下进行静态提取10 min。提取液用装有硅胶和中性氧化铝的柱子进行净化,以正己烷-丙酮(9+1)混合液为淋洗液。洗脱液采用气相色谱法进行分离,外标法定量。各化合物的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.02~0.17 mg·L-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回...[查看更多]
2017-04-22 14:34:17
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:用碳链的碳数与汽油样品近似的异辛烷以1:1的质量比稀释样品,并引入所选高效雾化系统处理。按经优化的操作条件,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中8种有害元素(铅、铁、锰、铜、磷、硫、氯和硅)的含量。上述8种元素的质量分数在一定范围内与分析信号之间呈线性关系。检出限(3s)在0.34~250 μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,回...[查看更多]
2017-04-22 14:34:16
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5 mL·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50 ℃,载气压力427.5 kPa。在上述的色谱条件下,GDL的...[查看更多]
2017-04-22 14:34:15
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:利用种子生长法合成金纳米粒子(AuNPs),提出了以AuNPs为共振光散射(RLS)探针测定桑色素和杨梅苷含量的方法。通过静电引力,AuNPs可与桑色素或者杨梅苷结合,形成二元复合物,使RLS强度增强。桑色素/杨梅苷-AuNPs体系的RLS强度增加值ΔIRLS与桑色素/杨梅苷的浓度呈线性关系,线性范围分别为0.40~10.0,0.10~10.0 μmol·L-1,检出限(3S/N)分别为2...[查看更多]
2017-04-22 14:34:14
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:袋装口含烟样品经自行设计的溶出装置使其中的烟碱溶入于人工唾液中,从所收集的人工唾液中分取试液1.00 mL,加入pH 4.6的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液1.0 mL和饱和甲基橙溶液1.0 mL,混匀,生成黄色络合物。加入二氯甲烷4.0 mL,涡旋1 min,静置15 min,取下层萃取液,于波长420 nm处测量其吸光度。烟碱的质量浓度在1.00~150 mg·L-1范围内与吸光度呈线...[查看更多]
2017-04-22 14:34:14
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第4期
摘要:取碳酸锂样品0.500 g,加适量水溶解,用水定容至100 mL。分取试液10.00 mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15 mmol·L-1 KOH溶液为流动相,流量为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0 mg·L-...[查看更多]
2017-03-16 15:59:33
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第3期
摘要:综述了近年(2000-2016年)来国内外中药中痕量铅的测定方法的研究进展,包括原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法、高效液相色谱法、质谱法和生物传感器法等(引用文献112篇)。[查看更多]
 
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