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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,系由上海材料研究所与机械工程学会理化检验分会联合主办的应用类技术刊物。主要报道材料的化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术、新设备以及国内外的研究方向。“面向生产,注重实用,反映动向,兼顾普及”是刊物的编辑方针,旨在最大幅度地满足不同层次读者的需要。涉及的领域为机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为工矿企业、科研单位、大专院校中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员、购置仪器设备的管理人员、各级有关管理决策人员。主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”、“专题讲座”、“读者园地”和“动态与信息”等。
《理化检验-化学分册》同时大量发布国内外有关本行业的产品信息和广告,为业内厂商提供广阔的视野、高效交流和商贸的平台,它是您的产品通向用户的桥梁。很多广告客户通过实践认定《理化检验-化学分册》是很有成效的广告媒介。本刊将一如既往地与广大广告客户真诚合作,不断改进广告服务质量,为本行业技术产品的经销、推广和企业形象的塑造,为打开今日和明日的市场再尽一份心,再努一把力!
《理化检验-化学分册》是国内外公开发行应用类技术期刊,发行量大、覆盖面广,深受读者欢迎和好评。现已日益成为理化检验技术交流的重要渠道和园地。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,中国期刊方阵中双效期刊,已被列为全国中文核心期刊、中国科技论文统计源期刊(化学、冶金工业、环境科学、预防医学等领域中本刊的文献引用率最高)、美国“CA千种表”中我国化学化工类核心期刊,中国科学引文数据库(CSCD)来源期刊、中国期刊全文数据库(CJFD)全文收录期刊、RCCSE中国核心学术期刊,被中国生物医学文献数据库(CBM)、中国知网、万方数据库及英国《AA》和《MPBS》等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
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第八届编辑委员会
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主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

主      编 吴   诚
副 主 编 李莎莎(常务) 马冲先  沈   虹 
   胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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《理化检验-化学分册》2017年第7期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
专题报道(质谱)
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2017-07-13 17:04:43
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品5.000 0 g,加入乙腈10 mL,无水硫酸钠5 g,混匀,涡旋振荡提取30 min。提取液2 mL经石墨烯(14 mg)分散固相萃取净化后,采用液相色谱分离。以Poroshell 120 EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式,外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00~200 μg·L-1内与其峰面积呈...[查看更多]
2017-07-13 17:04:42
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸(1+1)溶液中转化为五氯苯酚,经活化的HLB固相萃取小柱净化后,在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离,采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0 μg·L-1范围内与其峰面积比呈线性,检出限(3S/N)为...[查看更多]
2017-07-13 17:04:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:植物油样品0.400 0 g,加混合内标溶液20 μL混匀,经乙腈4 mL超声提取15 min。离心后,提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后,残渣用正己烷溶解并稀释至1.0 mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离,采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析,同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在...[查看更多]
2017-07-13 17:04:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品2.000 0 g,加水2 mL或4 mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5 mL,超声5 min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2 mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式...[查看更多]
2017-07-13 17:04:40
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:血液样品0.50 mL,加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3 mL,混匀后采用介质液液萃取柱净化,用二氯甲烷8 mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在...[查看更多]
2017-07-13 17:04:39
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术,结合同位素标记试验和密度泛函理论计算,对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明:在高能碰撞解离下,该类化合物的质子化离子首先酰胺基异构化为亚胺醇基,接着亚胺醇羟基经过分子内的1,3-OH-迁移重排到吡啶环的C2位上,最后正电荷诱导C2-N3键...[查看更多]
2017-07-13 17:04:39
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品5.000 0 g,加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0 mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150 μL混合,于55℃培养2 h,冷却至室温,用乙醚5 mL超声5 min,提取2次。合并提取液,经氮气吹干后,加甲醇(3+7)溶液5 mL溶解残渣,再经Oasis HLB固相萃取柱净化,用甲醇-乙腈(1+1)溶液5 mL洗脱。净化液经氮气吹干,用乙腈(95+5)溶解并稀释至1 mL后进行色谱分离,以HSS T3色谱柱为...[查看更多]
2017-07-13 17:04:38
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱(ESI-HCD-MS/MS)技术,结合H/D交换试验和密度泛函理论计算,对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明:3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下,通过苯基亲核取代重排到吲哚环的C3位上,C-S键均裂丢失巯基自由基,产生了3-(取代苯基)-吲哚自由基阳离子;通过1,...[查看更多]
2017-07-13 17:04:38
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:37
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:36
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:36
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:35
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:35
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:34
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:34
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
2017-07-13 17:04:33
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中微量元素(硅、铝、钨、锑、铁、铬、锆、铌)。样品(0.200 0 g)经硝酸5 mL、氢氟酸1 mL低于70℃溶解后,用水定容至100 mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种微量元素,并选择了合适的分析谱线,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线。各元素的检出限(3s)在0.000 1%~0.008 0%之间,测...[查看更多]
2017-07-13 17:04:33
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品(0.200 0~0.500 0 g)加入硝酸10 mL和过氧化氢溶液1 mL,按程序升温微波消解,将消解液蒸发至2 mL,用硝酸(1+99)溶液定容至50 mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限(3.3s/k)为0.015~0.040 m...[查看更多]
2017-07-13 17:04:32
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:提出了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素(银、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、钒和锌)的方法。沉积物样品(0.100 0~0.500 0 g)加入硝酸6 mL,盐酸2 mL,氢氟酸2 mL,按程序升温微波消解,将消解液于130~140℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定11...[查看更多]
2017-07-13 17:04:31
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品(0.500 0 g)经甲醇25 mL超声提取20 min后,提取液用甲醇稀释至50 mL,经0.22 μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Thermo Hypersil Gold色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正负离子切换模式和多反应监测模式。10种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系...[查看更多]
2017-07-13 17:04:30
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤及水系沉积物样品中氯的含量。选择国家标准物质按所选定的条件建立校准曲线,并求得方法的检出限为4.2 μg·g-1。又根据标准物质中氯的测定值求得其相对标准偏差(n=10)为5.3%。此外,按所提出的方法研究了不同类型土壤及水系沉积物样品中氯的测定值随其重复测定次数的增加而产生变化的规律和原因。试验结果...[查看更多]
2017-07-13 17:04:29
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品0.100 0 g,与混合熔剂(mNa2CO3:mNa2O2为1:2) 2.0 g混匀后于750℃熔融。冷却后,用2.0%(质量分数)碳酸钠溶液50 mL加热溶出熔块。过滤后,滤液(其中含有以钨酸盐存在的钨)加水定容至250 mL。分取25.0 mL加入2.5%(质量分数)酒石酸溶液5 mL,2 min后加入盐酸(1+9)溶液50 mL,加水稀释至100 mL。将过滤后所得不溶物(其中含碳酸钡沉淀)与硝酸...[查看更多]
2017-07-13 17:04:29
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品2.000 0 g经0.1 mol·L-1盐酸溶液8 mL、乙腈7 mL超声提取5 min。提取液经活化的MCX固相萃取柱净化。净化液经处理后进行超高效液相色谱分离。以Waters ACQUITY UPLC BEH色谱柱为固定相,以不同体积比的0.02%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。16种苯并咪唑类药物的质量分数...[查看更多]
2017-07-13 17:04:28
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:采用气相色谱-质谱法同时测定鞋用胶黏剂中24种有害物质的含量。样品(0.200 0~0.500 0 g)经过适量乙酸乙酯超声提取60 min后,用乙酸乙酯定容至50 mL,经0.45 μm有机相滤膜过滤。采用VF-624MS色谱柱进行气相色谱分离,选用全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析,外标法定量。24种有害物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.0...[查看更多]
2017-07-13 17:04:27
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:将1.00 g·L-1 DNA溶液与1.00 mmol·L-1三氯化铁溶液混合制得DNA-Fe(Ⅲ)配合物溶液。取溶液20 μL滴涂于经抛光的GCE表面,滴加0.50 g·L-1 CTS溶液10 μL,于20℃干燥22 h制得DNA-Fe/CTS修饰的GCE电极。利用扫描电子显微镜对DNA-Fe/CTS BPICM的形貌进行了表征。采用循环伏安法和安培-时间曲线法研究该修饰电极的电化学特性及该电极对过氧化...[查看更多]
2017-07-13 17:04:26
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第7期
摘要:样品经pH 4.0的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后,用乙酸-乙腈(1+19)混合溶液提取样品中农药及抗生素后,提取液中加入盐析剂分层,上清液放入盛有磁性C18和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化,采用Luna C18色谱柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子源和多反应监测模式进行质谱分析。30种...[查看更多]
2017-06-13 11:00:52
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)是开展锆石微区原位U-Pb同位素定年研究的重要技术方法。LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年存在的基体效应是影响其分析结果准确度和精密度的主要因素。依据前人有关基体效应的研究成果,总结了基体效应的类型主要有元素基体效应、高铀或高Ddpa基体效应以及α通量基体效应,详细阐述了各种基体效应的性质和产生机理,...[查看更多]
2017-06-13 11:00:51
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:51
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:50
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:50
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:49
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:48
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:48
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:47
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:46
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
2017-06-13 11:00:45
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:采用超声萃取-气相色谱-质谱法同时测定护手霜中的4种丁二醇。1.000 0 g样品用10 mL甲醇在70 ℃超声萃取30 min,萃取液过0.45 μm有机滤膜后,在DB-23毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和全扫描模式。4种丁二醇的线性范围均为0.50~100.0 mg·L-1,检出限(3S/N)均为0.10 mg·L-1。加标回收率为85.7%~102%,测定值的相对标准偏差(...[查看更多]
2017-06-13 11:00:45
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:在十二烷基苯磺酸钠和Tris-HCl缓冲溶液中那氟沙星与稀土铕(Eu3+)形成络合物,在618 nm处发出荧光。基于此,以Eu3+为探针,采用荧光光谱法测定那氟沙星的含量。那氟沙星的浓度与荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-5~1.0×10-4mol·L-1,检出限(3s/k)为4.0×10-6mol·L-1。 加标回收率为97.5%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5...[查看更多]
2017-06-13 11:00:44
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱上分离,以乙腈-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,...[查看更多]
2017-06-13 11:00:44
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200 mg·kg-1,检出限在0.03~0.09 mg·kg-1之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~...[查看更多]
2017-06-13 11:00:43
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:5.000 g样品经25 mL环己烷超声提取两次,提取液浓缩定容至5 mL后,采用硫酸(80+20)溶液酸化处理,溶液过0.2 μm滤膜后在HP-5MS色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。4种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.13~1.0 μg·kg-1。加标回收率为84.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1....[查看更多]
2017-06-13 11:00:42
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:收集了4个产地的12个菊花样品,用顶空-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)在选定的条件(萃取温度80 ℃,萃取时间30 min,选择65 μm PDMS/DVB作为萃取头)测得其挥发组分的色谱图,在所得到的50个色谱峰中,选择了22个共有峰,并选择其中的9号峰(保留时间25.57 min)为参照峰。分别求得各峰的α值和S值后,按规定的技术要求建立了12个菊花样品的指纹图...[查看更多]
2017-06-13 11:00:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:以邻苯二胺为功能单体,赛诺吗嗪为印迹分子,采用电化学聚合法在石墨烯修饰的金电极上制备了可快速测定赛诺吗嗪的分子印迹电化学传感器。考察了功能单体的选择、石墨烯修饰金电极、扫描圈数等参数对该传感器性能的影响,利用循环伏安法、差分脉冲伏安法和电化学阻抗法对该传感器进行表征。赛诺吗嗪的线性范围为6.0×10-9~6.0×10-4mol·L-1,...[查看更多]
2017-06-13 11:00:41
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C18色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287 nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分...[查看更多]
2017-06-13 11:00:40
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:分别制备了离子液体[BMIM]BF4和银纳米粒子(AgNPs),并配制1.5 mol·L-1 AgNPs溶液,将上述离子液体与AgNPs溶液按4:96的体积比混合后滴于经抛光的玻碳电极(GCE)上,将此经修饰的电极置于30 ℃真空干燥5 min,即得[BMIM]BF4-AgNPs/GCE修饰电极。对此修饰电极的电化学特性以及维生素C(Vc)在此电极上的电化学行为作了研究。结果表明:用上述修饰电...[查看更多]
2017-06-13 11:00:39
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:以手性色谱柱为分离柱,串联蒸发光散射检测器(ESLD),采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下:CHIRALPAK ZWIX(+)(4.0 mm×150 mm,3 μm)为手性分离柱,柱温为25 ℃;甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺(450+450+100+2.0+2.5)为流动相,流量为0.5 mL·min-1;ESLD漂移管温度为70 ℃,载气流量为2.0 L...[查看更多]
2017-06-13 11:00:39
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180 mm筛后,称取2.000 0 g,用20 mL水于70 ℃浸提20 min,冷却后再超声提取30 min,离心。10.0 mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5 mL,于70 ℃衍生反应15 min,冷却后用5 mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5 mg...[查看更多]
2017-06-13 11:00:38
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:采用QuEChERS方法结合分散液液微萃取技术萃取茭白中的腈菌唑、戊唑醇和苯醚甲环唑残留,并采用气相色谱-质谱法进行测定。3.000 g样品经3 mL乙腈超声提取1 min,提取液经30 mg的PSA与30 mg的C18混合吸附剂净化。移取800 μL净化液于巴斯德吸管中,加入甲苯30 μL,混匀后快速注入水2.5 mL,超声45 s后离心,上层有机相经无水硫酸钠除水后在DB-5MS毛细管色谱...[查看更多]
2017-06-13 11:00:38
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:以自制的3,6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯(DPCS-Cl)为柱前衍生剂,采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂(C18A5C)。样品经过滤去除泥沙后,分取10 L浓缩至5 mL,用正丁醇萃取2次后,将萃取液浓缩定容至10.0 mL,加入800 mg·L-1 DPCS-Cl乙腈溶液0.2 mL,在60 ℃衍生反应30 min,衍生物在Shim-Pack VP-OD...[查看更多]
2017-06-13 11:00:37
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:取经粉碎及预处理的样品25 g,加乙腈50 mL超声提取10 min,滤入盛有5 g氯化钠的量筒中,振荡1 min并静置待两相分层。移取乙腈相20 mL,于70 ℃水浴中吹氮至近干,加入丙酮溶解残渣并定容为5.0 mL,供气相色谱分析。采用(色谱柱1) DB-17毛细管柱(脉冲不分流进样,进样量5 μL)进行分离和初筛,发现疑似阳性样品,再用(色谱柱2) HP-5毛细管柱(不分流...[查看更多]
2017-06-13 11:00:36
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:将竞争自适应重加权采样(CARS)与区间偏最小二乘回归(iPLS)相结合的变量筛选建模方法CARSiPLS,用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定。以CARS逐步筛选出每个区间与待测量相关的变量,建立烟煤中水分与挥发分近红外光谱测定的偏最小二乘回归模型。结果表明:与PLS、iPLS相比,CARSiPLS可以显著减少变量数,同时提高模型预测性能;挥发分建模变量从155...[查看更多]
2017-06-13 11:00:36
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留,并对自制的毒死蜱-D10同位素内标的适用性进行筛选。样品经乙腈提取,氨基净化柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分析柱,甲醇-2 mmol·L-1甲酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。经验证毒死蜱、噻螨酮、炔螨特、蝇毒...[查看更多]
2017-06-13 11:00:35
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第6期
摘要:采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取,用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)分离,流动相为乙腈-甲醇(2+1)溶液和0.2 mol%#183;L-1乙酸铵溶液(pH 4.2),梯度洗脱。采用二极管阵列检测器,外标法定量。25种药物的...[查看更多]
2017-05-23 13:14:57
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:汽车尾气净化催化剂样品(0.5 g),用3%(体积分数)氨水溶液(30 mL)超声提取。所得提取液中的Cl-和NO3-用IonPac AS11-HC (4 mm×250 mm)作为分离柱,以17 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离,用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO3-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L-1内与其对应的峰高呈线性关系,Cl-和NO3-的检出限依次为0.004,0.019...[查看更多]
2017-05-23 13:14:56
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:称取羧甲基淀粉钠样品(0.50 g左右),加超纯水定容至100 mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3 mL,收集其后流出液2 mL (供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250 mm×4.6 mm)进行色谱分离,以2.4 mmol·L-1碳酸钠-6.0 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器...[查看更多]
2017-05-23 13:14:56
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:取水利工程水样过滤后,以TSKgel IC-Anion-PWXL PEEK阴离子柱为分离柱,以2.5 mmol·L-1四硼酸钠溶液(用乙二胺调节其酸度至pH 10.5)为淋洗液进行离子色谱分离,用非抑制型电导检测器进行测定。Cl-和SO42-的质量浓度均在2.50~50.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,Cl-和SO42-的检出限(3S/N)依次为5.1,7.6 μg·L-1。对空白水样连续...[查看更多]
2017-05-23 13:14:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用离子色谱法测定纤维素水解产物中乙酰丙酸、甲酸、乙酸、丙酸、硫酸等5种酸的含量。纤维素水解产物样品稀释后,以氢氧化钾溶液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。5种酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001~0.008 mg·L-1之间。方法用于纤维素水解产物样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.45%~4.8%之间...[查看更多]
2017-05-23 13:14:55
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量,对样品的两种前处理方法(高温燃烧水解和氧弹燃烧法)的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质,分别用上述两种前处理方法处理后,将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明:①氧弹燃烧法的检出限(3S/N)(F- 0.036 μg·g-1,Cl- 0.099 μg·g-1)低于高温燃烧水解法(F- 0.072 μg·g-1,Cl- 0....[查看更多]
2017-05-23 13:14:54
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8 mmol·L-1碳酸钠-1.7 mmol·L-1碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和...[查看更多]
2017-05-23 13:14:54
《理化检验-化学分册》/ 2017年第53卷/ 第5期
摘要:水果或蔬菜样品(5.00 g)采用含10%(体积分数)乙腈的35 mmol·L-1氢氧化钠溶液45 mL超声提取,萃取液经固相萃取C18小柱净化后,选用AS11分离柱(4 mm×250 mm)进行色谱分离,用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10 g·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,两者的检出...[查看更多]
 
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