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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,是由上海材料研究所主办的应用类技术期刊,是机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术,涉及的领域有机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为企业、科研单位、大专院校中从事化学分析的科研、测试与教学人员等,主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、 “专题报道”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”等。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,被列为中文核心期刊、中国期刊方阵中双效期刊,被美国《CA》千种表、英国《AA》、《MPBS》、中国科学引文数据库(CSCD)、中国学术期刊全文数据库(CJFD)、中国知网、万方数据库及等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

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名誉主编 吴   诚
主       编 马冲先
副主编   汤慧利(常务) 沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
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《理化检验-化学分册》2018年第10期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
《理化检验-化学分册》2009年第45卷第4期论文目录
2015-11-07 16:54:26
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.375
摘要:将羧基化多壁碳纳米管分散在L-半胱氨酸溶液中并滴涂在玻碳电极表面.将上述电极在pH 6.9的B-R缓冲溶液中,于-1.0~2.5 V的电位范围内进行电聚合,制备了聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极(Poly-L-Cys/MWCNTs/GCE).研究发现,邻苯二酚和对苯二酚在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极上分别出现了一对氧化还原峰,且两者的氧化峰电位差达101 mV,提出了用...[查看更多]
2015-11-07 16:54:27
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.380
摘要:水样中痕量的强力霉素(DXCC)用正丙醇及无水乙醇(4+1)作混合溶剂,从pH 8的溶液中进行气浮浮选使之分离并富集.加入氯化钠作为分相剂,加入铁(Ⅲ)使与DXCC反应生成憎水的络合物而浮选入有机相,在383 nm波长处测定有机相的吸光度.吸光度与DXCC浓度在3.1×10-7~2.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.6×10-7mol·L-1,测定中采用自制的气浮浮选装...[查看更多]
2015-11-07 16:54:28
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.384
摘要:采用了一种简便快捷的电沉积方法制备了壳聚糖-纳米金复合膜并应用于葡萄糖生物传感器的构建.氯金酸和壳聚糖的混合液在玻碳电极表面电化学还原为金纳米粒子,再将葡萄糖氧化酶通过戊二醛交联的方式固定在纳米金复合膜修饰的玻碳电极表面,制成一种新型的葡萄糖氧化酶生物传感器.该传感器对葡萄糖的响应十分快速,在5 s内即达到平衡.测定葡萄糖的线性范围为20 ...[查看更多]
2015-11-07 16:54:28
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.387
摘要:对荧光探针N-9-吖啶-α-氨基乙酸的合成方法作了改进,使偶氮化反应时间由7 h缩短为3 h,产率由78.9%提高至85.2%.此试剂与铜(Ⅱ)反应使其荧光猝灭,并据此提出了以此试剂为探针的痕量铜的荧光光度测定法.在pH 7.0的缓冲介质中,在一定量的乙醇存在下,铜(Ⅱ)与荧光探针反应,通过测定样品溶液和空白溶液在激发波长(λex) 262.0 nm和发射波长(λem) 456.0 nm的荧光...[查看更多]
2015-11-07 16:54:28
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.390
摘要:在pH 4.0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中,吡格列酮(PGTZ)与乙基曙红(EE)之间发生荷移反应,形成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,且在516 nm波长处测定时,溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9.75×10-7~1.26×10-5mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率(ε516)为6.44×104L·mol-1·cm-1,检出限(3s/k)为3.25×10-7mol·L-1.方法用于市售药品中PGTZ含量的测定,所得结果...[查看更多]
2015-11-07 16:54:28
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.394
摘要:采用傅里叶变换红外光谱法对不同产地、不同牌号及同一牌号不同型号的122种黑色签字笔字迹进行了种类鉴别.以乙腈-水以体积比60比40作为提取剂,分别对122种黑色签字笔字迹进行了提取,根据提取效果的不同,分为可溶(63种)和不可溶(59种)两大类.然后对黑色签字笔字迹进行了傅里叶变换红外光谱测定,根据红外光谱图中特征峰数目的不同,吸收峰的峰位及峰面积比或峰...[查看更多]
2015-11-07 16:54:29
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.398
摘要:在pH 9.5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,锰(Ⅱ)与邻菲罗啉反应生成组成比为1∶1稳定且电活性的锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物.采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的电化学行为,提出了茶叶中锰含量的测定方法.对测定条件,包括支持电解质、缓冲溶液的浓度、反应介质的酸度、以及增敏剂的选择等,作了试验并予以优化,并探讨了锰(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物...[查看更多]
2015-11-07 16:54:29
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.401
摘要:过氧化氢能够氧化茜素红使之褪色,而模拟酶-血红蛋白对其具有催化作用.建立了一种以茜素红为指示剂的过氧化氢-茜素红-血红蛋白酶催化反应体系测定痕量过氧化氢的方法.确定了反应的最佳条件,体系的酸度为pH 9.8的氨水-氯化铵缓冲溶液,最大吸收波长为525 nm.线性范围为3.0×10-7~8.0×10-5mol·L-1,检出限(3s/k)为5.2×10-8mol·L-1,表观摩尔吸光率为1.1×104L· mol...[查看更多]
2015-11-07 16:54:30
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.404
摘要:土壤样品经硝酸、盐酸和氢氟酸(5+3+2)混合溶液微波消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其钴含量.对消解体系、消解时间和消解温度的选择等进行了试验并予以优化.方法用于测定土壤样品中钴含量,加标回收率在96%~106%之间.与电热板消解法相比,经t检验,在置信水平a=0.05时,测定环境土壤标准样品,两方法无显著性差异.[查看更多]
2015-11-07 16:54:30
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.406
摘要:用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙、镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1~2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10...[查看更多]
2015-11-07 16:54:30
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.410
摘要:对由溴化十六烷基吡啶(CPB)、辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)、正丁醇、正庚烷和水组成的微乳溶液存在下,4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚与镓(Ⅲ)的显色反应,进行了研究并提出了分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)的方法.结果表明:在pH 9.80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镓(Ⅲ)与试剂形成1∶2的红色络合物,络合物的最大吸收峰在525 nm波长处,表观摩尔吸光率为1.6×105L·mol-1...[查看更多]
2015-11-07 16:54:31
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.413
摘要:用L-半胱氨酸作稳定剂制备了碲化镉量子点,并选取回流时间为21 min,具有发射波长为555 nm的量子点作为测定过氧化氢荧光探针.在pH 8.0的磷酸盐缓冲溶液中,过氧化氢与碲化镉量子点反应而使其氧化,导致其荧光的猝灭.结果显示,荧光强度的减弱程度(ΔF)与过氧化氢的浓度在1.0×10-7~6.0×10-5mol·L-1之间呈线性关系.此方法的检出限(3s/b)为8.0×10-8mol·L-1.应用此...[查看更多]
2015-11-07 16:54:31
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.416
摘要:对测定废水的化学需氧量(COD)的标准方法(GB/T 11914-1989)作了两点改进:用硫酸锰代替硫酸银作催化剂和用少量银盐代表汞盐作为氯离子的掩蔽剂.这一改进使氧化时间由原来的2 h缩短为6 min,而且彻底消除了由汞离子所带来的污染问题.试验所得优化的测定条件为:加热温度为160 ℃;回流时间为6 min;酸度为15 mol·L-1;硫酸锰的加入量为7.5 g·L-1及测定下限为100 mg...[查看更多]
2015-11-07 16:54:31
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.419
摘要:试验表明:在微酸性或近中性的缓冲介质中加替沙星(GTXC)与刚果红(CGR)反应生成络合物导致后者的颜色减退.在pH 2.4~4.2的微酸性条件下反应时,其最大褪色波长位于616 nm处,在此波长测定时其线性范围在(0.05~2.98)×10-5mol·L-1之间,表观摩尔吸光率为1.84×104L·mol-1·cm-1;而在近中性的缓冲介质中(pH 4.5~7.5)反应时,最大褪色波长为508 nm,在此波长测定时其线性...[查看更多]
2015-11-07 16:54:32
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.422
摘要:保健食品经浓硝酸-过氧化氢(10+3)混合溶液微波消解后,加入盐酸(1+99)溶液使维生素B12中的钴离子完全离解出来,再用石墨炉原子吸收光谱法测定钴离子,据此间接测定保健食品样品中维生素B12的含量.对仪器的工作条件测定波长、灯电流、载气流量作了详述,还对各种对测定有影响的因素,包括盐酸浓度、基体改进剂的种类、石墨炉的工作条件、共存离子的干扰等也作了...[查看更多]
2015-11-07 16:54:33
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.425
摘要:建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻-硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进...[查看更多]
2015-11-07 16:54:33
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.428
摘要:为测定喜树中总生物碱含量,取样品的提取液100 μL,在pH 5的柠檬酸-磷酸盐缓冲介质中与甲基橙反应.反应混合液在25 ℃保持5 min后,用三氯甲烷10 mL进行萃取将生物碱转入有机相中,用光度法于366 nm波长处以三氯甲烷溶剂作参比测定其吸光度.用纯喜树碱作对照品,测得的吸光度与喜树碱质量浓度在6.5~104.0 mg·L-1范围内呈线性关系.取来自同一批的样品5份,按所提...[查看更多]
2015-11-07 16:54:34
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.431
摘要:在pH 8.0的Tris-盐酸缓冲介质中,利用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)增敏镍(Ⅱ)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成离子缔合物体系,使体系共振光散射增强.体系最大散射波长545 nm,在15~500 μg·L-1范围内共振散射增强强度(ΔI)与镍(Ⅱ)质量浓度呈线性关系.检出限(3S/N)为4.57 μg·L-1,分别对50,200,400 μg·L-1镍(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定,测定值的相对标准偏差(...[查看更多]
2015-11-07 16:54:34
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.434
摘要:应用气相色谱-质谱联用法测定了丙烯酸丁酯(BAT)中的杂质成分并确定其中的苯胺为外界引入的污染物,也是造成BAT在使用中出现红色的原因.采用固相微萃取法(SPME)在选定的萃取温度(25 ℃)和萃取时间(2 h)条件下对污染物进行预富集后,用气相色谱-质谱法作进一步检测,结果确定因苯胺与使用中加入的丙烯酸反应的生成物呈现红色.根据此红色生成物的质谱图,对其反应...[查看更多]
2015-11-07 16:54:35
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.437
摘要:pH 4.5生物检材溶液中的水胺硫膦用Oasis HLB 3cc固相萃取小柱分离,此小柱经离心干燥后用乙酸乙酯淋洗,所得洗出液吹氮浓缩至1 mL供气相色谱-质谱法(GC-MS)分析用,对GC-MS分析的条件进行了试验并给出了优化的分析参数.为了避免和减少样品的热分解,方法中采用了较高的柱前压,较高的载气流量以及较低的GC-MS间的接口温度.根据水胺硫膦标准的质谱图,确定了各...[查看更多]
2015-11-07 16:54:35
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.440
摘要:为克服近视乐滴眼液总生物碱高氯酸非水滴定中乙酸汞对环境的污染,提出了电位滴定法.以氢氧化钠为滴定液,一阶导数法确定终点,并与标准方法进行了比较.电位滴定法通过加入乙醇进行滴定,测定结果的精密度和准确度比非水滴定好.[查看更多]
2015-11-07 16:54:36
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.442
摘要:对气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定花生中残留丁酰肼含量时,衍生化所用的两种衍生试剂,水杨醛和2-硝基苯甲醛,在衍生反应的介质及条件、检测响应值、标准曲线的线性范围以及测定下限和回收率等方面作了详细比较.试验结果表明:两种试剂均适合作为衍生试剂,但从衍生反应操作简便以及较高的灵敏度和较好的回收率等方面考虑,用水杨醛作衍生试剂效果更好,而且在衍...[查看更多]
2015-11-07 16:54:36
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.446
摘要:牙膏样品中的二甘醇用甲醇与水(4+1)的混合溶剂提取,用离心法分相后取上层清液进行气相色谱分析,对色谱测定的条件进行了试验并予以优化.测定中采用DB-FFAP色谱柱作分离,并采用氢火焰离子化检测器进行测定.结果表明:二甘醇质量浓度在5.0~500.0 mg·L-1范围内对相应的检测信号(峰面积)之间呈线性关系.方法的检出限(3S/N)为2.5 mg·L-1,在3种不同浓度水平条件下...[查看更多]
2015-11-07 16:54:36
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.448
摘要:根据碘与淀粉反应生成蓝色络合物以及此络合物在574 nm波长处有吸收峰,提出了水样中溶解氧的光度测定法.为固定样品中的溶解氧,于碱性介质中加入硫酸锰与之形成三氧化二锰沉淀物.测定时加入硫酸使与沉淀物反应而释出所固定的氧,并立即与同时由溶液中已加入的碘化钾与硫酸反应而释出碘而使溶液中呈现蓝色.用光度法在574 nm波长处测得其吸光度.从由碘酸钾标准...[查看更多]
2015-11-07 16:54:37
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.451
摘要:提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定五味子中的尼哥纳乐酸的方法.将样品与硅胶以质量比1比4混合研磨后装入固相萃取柱,用纯的二氯甲烷以5 mL·min-1的流量淋洗,以除去共存干扰物.用二氯甲烷-丙酮(9+1)混合液将尼哥纳乐酸从固相萃取柱上洗脱,吹氮浓缩后,以ZORBAX Stable Bound C18(4.6 mm×100 mm,1.8 μm)快速分离柱为固定相,甲醇-水(82+18)为流动相,用蒸...[查看更多]
2015-11-07 16:54:37
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.454
摘要:应用纸色谱法分析了彩色水笔所用的不同颜色的油墨,主要对其中色素作了定性和定量测定.纸色谱分析中用由正丁醇、乙醇及水以10比2比3的比例混合的溶剂作为展开剂,根据色斑的比移值及其吸收峰值,经与对照品比较后对油墨中色素作出鉴别.移取一定量油墨(约10 mg)作样品,溶于一定体积的水中(为25 mL),用双波长分光光度法及一阶导数分光光度法进行定量测定.应用此...[查看更多]
2015-11-07 16:54:37
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.458
摘要:以二氯化钯、联吡啶(bpy)、二乙酰丙酮合成了双核钯(Ⅱ)的新型固态三元配合物[{Pd(C10H8N2)}2(C10H12O4)][PF6]2,用元素分析、电导率、氢核磁共振谱、电喷雾质谱、红外光谱、电子光谱和荧光光谱对其进行了表征,确定了配合物的组成.利用热重-微分热重法(TG/DTG)讨论了配合物在氮气气氛中的热分解行为.结果表明:该配合物属于低自旋的平面正方形,配合物中离域π...[查看更多]
2015-11-07 16:54:38
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.463
摘要:应用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定柑橘中的5种稀土元素镧、铈、镨、钕和钐.对分析线选择、积分时间的选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好.选择波长为333.749,418.660,390.844,415.608及359.260 nm 5条谱线依次作为测定镧、铈、镨、钕和钐的分析线,测得5种稀土元素的检出...[查看更多]
2015-11-07 16:54:38
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.466
摘要:用乙醇(每克样品加15 mL)超声提取40 min使粗榧中高三尖杉酯碱溶出.每一样品先后提取3次,所得提取液经合并,减压蒸发并定容为10.0 mL供高效液相色谱分析用.在色谱测定中,采用Diamonsil C18色谱柱作为固定相,采用0.08 mol·L-1乙酸铵溶液和甲醇以55比45的体积比混合的溶液作为流动相.紫外检测的波长为291 nm,对方法的精密度和回收率分别作了试验,测得其相对标...[查看更多]
2015-11-07 16:54:39
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.468
摘要:基于向含钙离子的溶液中逐滴加入碳酸钠溶液导致最终生成碳酸钙沉淀的反应过程,提出了一种新的评价用于循环冷却水系统的阻垢剂性效的快速光度滴定方法.设计并制造了光度滴定的试验装置,用单易的分光光度作为终点检测器,1.4 g·L-1氯化钙溶液作为试验用的模拟硬水.分取一定量的模拟硬水置于滴定装置的吸收池中,同时加入一定量的需测试、评定的阻垢剂.随着滴定...[查看更多]
2015-11-07 16:54:39
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.471
摘要:面粉样品用水分散,含油脂高的样品需另加石油醚,用超声提取和离心分离.分取一定量的上层清液流经On-Guard Ⅱ RP柱除去部分有机杂质,所得流出液用于离子色谱-电感耦合等离子体质谱法(IC-ICP-MS)测定其溴酸盐含量.为尽可能提高ICP-MS检测的灵敏度,选用了仪器高功率工作参数,质谱干扰主要是多原子干扰,选用同位素79Br作为测量同位素.由于经过了色谱柱分离,消除...[查看更多]
2015-11-07 16:54:40
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.474
摘要:根据X射线荧光光谱法分析样品形状要求,按照待测物料形状,适合于X射线荧光光谱测量的棒状类样品用车床车割,块、片状类样品用锯、锉刀处理,屑类样品首先用液压机压成片状,再用锉刀处理成适合于X射线荧光光谱分析的待测样品.测试了铝合金和纯铝中铁、硅、铜、镓、镁、锰、锌、钛和铬的含量,对于测量不灵敏的镁,每次测试带全套标样,峰值计量,单独为组测量可保...[查看更多]
2015-11-07 16:54:40
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.476
摘要:蜜饯样品与海砂研磨并用水浸取2 h,分取部分滤液加入适量硫酸后用已定量配入内标甲苯的正己烷10 mL萃取,分取后取出正己烷液层进行气相色谱分析.测定中采用Eduity-1毛细管色谱柱及火焰离子化检测器.应用所提出的方法分析了3种蜜饯样品,并用标准加入法测得方法的回收率在96.4%~99.7%之间.[查看更多]
2015-11-07 16:54:40
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.478
2015-11-07 16:54:41
《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.480
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《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.482
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《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.484
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《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.485
摘要:综述了多糖衍生物、蛋白质、大环类、Prikle型、配体交换和分子印迹聚合物为手性固定相在毛细管电色谱分离手性药物中的应用.分析了各类手性固定相的分离机理,引用文献62篇.[查看更多]
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《理化检验-化学分册》/ 2009年第45卷/ 第4期 pp.491
摘要:文中介绍了同时蒸馏萃取法的基本原理及影响萃取效率的主要因素,总结该试样预处理方法在食品及饮料分析、植物精油的提取及分析、烟草分析等领域的应用情况.引用文献72篇.[查看更多]
 
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