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理化检验-化学分册
创刊于1963年,由上海材料研究所主办,为机械工程学会理化检验分会会刊。本刊为国内理化检验行业的资深权威刊物、已被列为中文核心期刊、中国期刊方阵双效期刊、中国科技论文统计源期刊、美国《CA》千种表收录期刊、英国皇家化学学会《分析文摘》(AA)及《质谱学通报(增补)》(MPBS)收录期刊、中国学术期刊(光盘版)和中国期刊网全文数据库收录期刊。曾多次获得国家机械行业、上海市优秀期刊奖。

报道范围:化学成分检测的新理论、新技术、新方法、新设备在相关领域的应用研究;实验室实用知识与操作经验;国内外最新研究动向的专题综述;实验室管理方面的经验总结。

涉及领域:冶金机械、地质矿产、食品卫生、环境科学、商品检验、石油化工等。

主要读者:实验院所、科研单位、大专院校、工矿企业中从事理化测试专业的科研、测试与教学人员;购置仪器设备的管理人员;各级有关管理决策人员等。

广告范围:实验室通用仪器及设备;光谱仪、色谱仪、质谱仪;生命科学仪器及设备;环境监测仪器;实验室家具、软件;行业专用仪器;测量、计量仪器;试剂、耗材、配件等。
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第八届编辑委员会
按姓氏笔画排序
   
主       任: 鄢国强
副 主 任:

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员:

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

名誉主编: 吴   诚
主       编: 马冲先
副主编:    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管: 上海科学院
主         办: 上海材料研究所
编辑出版:

《理化检验-化学分册》编辑部 
上海市邯郸路99号 200437
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印         刷: 上海普顺印刷包装有限公司
定         价: 22.00元
   
当期导读过刊浏览
《理化检验-化学分册》2021年第9期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
专题报道(X射线荧光光谱法)
 2021年57卷
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2021-09-08 16:17:59
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定硅酸盐岩和煤灰中13种主次量成分(二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二磷、氧化锰、氧化钡、五氧化二钒和三氧化硫等)的方法。将样品研磨、过筛、干燥,以质量比为1∶10的比例称取样品和混合熔剂(四硼酸锂和偏硼酸锂的质量比为67∶33),在700 ℃熔样炉...[查看更多]
2021-09-08 16:17:59
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定稀土矿石中萤石、重晶石及天青石含量的方法。参考DZ/T 0130.2-2006制备样品粉末,以150 mL水磁力搅拌溶解样品中的硫酸钙,静置后弃去部分上清液,剩余溶液体积约30 mL。随后加入与剩余溶液等体积的含钙和锶的乙酸溶液,于电热板上微沸5 min,再补加与剩余溶液等体积的乙醇,混匀静置后过滤,排除样品中的碳...[查看更多]
2021-09-08 16:17:58
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定火力发电厂烟气脱硫石膏中9种主次量元素(以元素氧化物形式表示)的方法,并用正交试验优化了熔融制样条件。将样品与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(质量比12∶22)按1∶8的质量比混合,加入40 g·L-1溴化锂溶液0.6 mL,在自动燃气熔样机上于1 050 ℃熔融4.5 min,冷却脱模后即得玻璃样片,在优化的XRFS条件下...[查看更多]
2021-09-08 16:17:58
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表...[查看更多]
2021-09-08 16:17:57
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:以两步法熔融制样,建立了X射线荧光光谱法(XRFS)测定硅钙钡合金中5种主量元素(Si、Ca、Ba、Al、Fe)和4种次量元素(P、Mn、Cu、Cr)含量的方法。将以6∶0.5∶0.2的质量比混合的Li2B4O7、Li2CO3、样品和1.0~2.0 g NH4NO3一起包裹在滤纸中,放入预先用石墨粉垫底的瓷坩埚中,在程序升温条件下进行第一步熔融。冷却后,将熔球转移至铂-金坩埚中,加入0.5~1...[查看更多]
2021-09-08 16:17:57
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定含碳及碳化硅的铝镁质、锆质耐火材料中的二氧化锆、三氧化二铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、二氧化钛等含量的方法。将样品置于950 ℃马弗炉内灼烧1 h以除去其中的碳。将四硼酸锂置于铂-金坩埚中熔融,旋转坩埚使熔融态四硼酸锂附着在坩埚壁上,以减少碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。将1.000 0 g碳酸锂、...[查看更多]
2021-09-08 16:17:57
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了单波长X射线荧光光谱法测定加氢催化剂中磷含量的方法。将干燥催化剂样品粉末0.200 0 g置于银坩埚中,加入10 mL 0.67 g·mL-1氢氧化钠溶液,加热微沸20 min,趁热转移至250 mL烧杯中,加入10 mL 50%(体积分数)硫酸溶液调节体系酸度,加热至样品完全溶解,冷却后,定容至250 mL。取上述待测液6 mL,采用Phoebe型单波长X射线荧光磷含量分析仪测定...[查看更多]
2021-09-08 16:17:56
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了溶液法制样-X射线荧光光谱法(XRFS)测定天然铀产品(U3O8)中铀元素的含量,并从样品中锶含量水平、锶元素分析谱线的选择、锶内标化合物的选择、样品中硫含量对锶的影响等角度探讨了锶内标法的可行性。将0.600 00 g干燥后的内标物碳酸锶与1.000 00 g天然铀产品(U3O8)混合,用磷酸和硝酸在电炉上加热消解,吸取20 g消解液于塑料样杯中,按照优化的...[查看更多]
2021-09-08 16:17:54
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:介绍了固相萃取法、分散液液微萃取法、QuEChERS等前处理方法及新型纳米材料(磁性纳米材料、分子印迹聚合物、碳纳米管基复合材料)及其在粮食农药残留检测时的优缺点、工作原理、研究现状及未来的发展方向(引用文献61篇),并建议:1 针对粮食中农药残留量低、粮食种类繁多及基质复杂等情况,应根据基质类型、仪器种类和检测要求选择合适的前处理方法;2 ...[查看更多]
2021-09-08 16:17:54
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
2021-09-08 16:17:54
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
2021-09-08 16:17:53
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
2021-09-08 16:17:53
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
2021-09-08 16:17:52
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中6种重金属元素的方法。取0.10~0.20 g土壤样品用少量水润湿,加入6 mL硝酸、2 mL盐酸、1 mL氢氟酸和1 mL 30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液,静置15 min使其充分反应,置于微波消解仪中按升温程序消解。消解液置于电热板上以140 ℃加热至溶液近干,用1%(体积分数)硝酸溶液溶解残...[查看更多]
2021-09-08 16:17:52
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了气相分子吸收光谱法测定土壤和沉积物中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮含量的方法。参考HJ 634-2012中的提取方法,在(20±2)℃条件下,用氯化钾溶液作为浸提液浸提土壤和沉积物样品中的3种氮形态,离心后,采用气相分子吸收光谱法测定上清液中亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的含量。结果显示,亚硝酸盐氮、氨氮和硝酸盐氮的质量浓度在0.05~2.00 mg...[查看更多]
2021-09-08 16:17:51
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:采用高压密闭酸溶溶解锑矿石,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑矿石中As、Sb、Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、Mn等10种元素的含量。在装有0.10 g样品的消解内罐中依次加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液1 mL和氢氟酸2 mL,在150 ℃烘箱中保温24 h。取出内罐,在电热板上以150 ℃蒸发至近干。加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液0.5 mL再...[查看更多]
2021-09-08 16:17:50
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)分析市售3种常见品牌喷墨打印机所使用的84种墨水制备的墨迹样品中的挥发性溶剂成分,并对不同墨迹中的溶剂成分的组成进行了归类总结。用不同型号的A、B品牌打印机的原装墨水打印A4纸,将C品牌打印机不同型号的墨水滴在A4纸上制备墨迹样本,第二天用打孔器取样,用含5 mg·L-1苯甲酸乙酯的甲醇溶液提取其中的挥发性溶剂...[查看更多]
2021-09-08 16:17:50
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60 ℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20 μm滤膜,滤液供UHPLC...[查看更多]
2021-09-08 16:17:49
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第9期
摘要:基于溶剂挥发原理,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和气相色谱法-氢火焰离子检测器(GC-FID)对黑色中性笔历时性字迹样本中的甘油、二甘醇、三甘醇溶剂含量进行测定,并绘制了3种溶剂的含量随书写时间变化的关系曲线(字迹的老化曲线)。利用GC-MS从196种市购黑色中性笔中筛选出分别以甘油、二甘醇、三甘醇为主要溶剂的9支黑色中性笔,比照直尺在A4纸上画线...[查看更多]
2021-08-12 17:43:17
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:为了解助燃剂燃烧烟尘物证鉴定领域的研究进展,对近年来的相关研究进行了梳理,主要包括助燃剂燃烧烟尘的提取、检验和分析,及其干扰性的研究,并对下一步的研究方向进行了展望(引用文献37篇)。[查看更多]
2021-08-12 17:43:16
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
2021-08-12 17:43:16
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
2021-08-12 17:43:15
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
2021-08-12 17:43:15
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
2021-08-12 17:43:14
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定白云鄂博富钾板岩中Fe、Ca、Mg、Al、Ba含量的方法。将0.3 g富钾板岩样品置于镍坩埚中,用2.0 g氢氧化钠和2.0 g过氧化钠于750 ℃熔解,再加入20 mL盐酸进行酸化,采用ICP-AES测定其中Fe、Ca、Mg、Al、Ba的含量。Fe、Ca、Mg、Al、Ba的最佳分析谱线分别为259.940,396.847,279.553,396.152,493.408 nm...[查看更多]
2021-08-12 17:43:14
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了反相高效液相色谱法测定保健品中维生素K1反式构体含量的方法。将维生素K1补充片剂研磨成粉后,称取0.25 g样品,用异丙醇溶解后,定容至50 mL棕色容量瓶中,用0.45 μm滤膜过滤,取上清液,采用Phenyl柱,以不同体积比的甲醇和50 mmol·L-1乙酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果显示:在上述色谱条件下,顺、反式维生素K1的分离度(RS)为1...[查看更多]
2021-08-12 17:43:14
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了紫外-可见分光光度法间接测定西咪替丁含量的方法。在西咪替丁样品溶液中加入Cu2+溶液,用0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液和0.1 mol·L-1盐酸溶液调节溶液至pH 7,并用pH 7的乙酸-乙酸钠缓冲液维持溶液酸度,西咪替丁与Cu2+形成稳定的Cu2+-西咪替丁配合物,该配合物在325 nm处产生明显的特征紫外吸收峰,通过测定其吸光度来间接测定西咪替丁的含量...[查看更多]
2021-08-12 17:43:13
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了氢氧根梯度淋洗离子色谱法测定水中丙烯酸的方法。用塑料瓶或玻璃瓶采集水样,于10 ℃以下保存,48 h内完成分析。将水样pH调至7以上后依次经Na柱、Ag柱和C18柱快速净化,然后通过氢氧根淋洗液自动发生器梯度淋洗以分离丙烯酸,流量为1.0 mL·L-1,柱温为30 ℃。以抑制型电导检测器测定,外标法定量。在优化的条件下,丙烯酸的质量浓度在20.0 mg&#...[查看更多]
2021-08-12 17:43:13
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了超声提取-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定鸭肠及其制品中6种常见抗生素残留量的分析方法。将鸭肠或鸭肠制品粉碎后,取样品12.0 g至50 mL塑料离心管中,依次加入甲醇30 mL、氨水1.0 mL、除水剂无水硫酸钠3.0 g,均质1 min,超声提取15 min,冷冻离心6 min,上清液全部转移至GPC净化瓶中,按GPC条件进行净化...[查看更多]
2021-08-12 17:43:12
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:以不同产地的12批地锦草样本为试验材料,采用80%(体积分数)甲醇溶液超声处理45 min,在检测波长254 nm、柱温30 ℃的条件下,采用超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS)技术,结合多重质量亏损(MMDF)和动态背景扣除(DBS),快速分析地锦草中化学成分。以鞣花酸峰作为参照峰,基于UHPLC技术与指纹图谱相似度软件建立不同产地的12批...[查看更多]
2021-08-12 17:43:11
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:在强碱性条件下,1.5×10-4mol·L-1高锰酸钾溶液氧化2.0×10-5mol·L-1鲁米诺溶液发生化学发光反应,芦丁对该反应具有增敏作用,通过检测其化学发光强度来对芦丁进行定量,据此建立了化学发光分析与高效液相色谱联用检测芦丁的方法。将芦丁片剂研磨成粉末,用甲醇溶解后,经回流加热、0.45 μm滤膜抽滤、超声振荡,制得待测样品溶液。改装...[查看更多]
2021-08-12 17:43:11
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法。样品5.00 g用体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化。以Waters Acquity UPLC® HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmoL·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分...[查看更多]
2021-08-12 17:43:10
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:基于氨基葡萄糖的紫外吸收特性,通过对氨基葡萄糖标准溶液在波长190~400 nm的检测,确定了壳寡糖(氨基葡萄糖分子的低聚物)的紫外检测波长为190~210 nm。比较了常用于寡糖分析的两种商品色谱柱(Shodex氨基柱和TOSOH酰胺柱)分离效果,两种色谱柱分离效果相当,但前者的出峰时间更早。基于Shodex氨基柱,拟合出紫外检测器条件下氨基葡萄糖定量计算的标准...[查看更多]
2021-08-12 17:43:10
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50 ℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45 μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以...[查看更多]
2021-08-12 17:43:09
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了加速溶剂萃取(ASE)-凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中的7种农药(五氯硝基苯、多效唑、腐霉利、甲霜灵、醚菊酯、啶虫脒和咪鲜胺)残留量的分析方法。随机采集种植土壤样品,于35 ℃烘干压碎后过2 mm孔径筛;称取过筛后的土壤样品10 g于加速溶剂萃取池中,以体积比为1∶1的丙酮-正己烷混合液为萃取剂,采用ASE...[查看更多]
2021-08-12 17:43:09
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:制备了一种硫脲分子PNTU探针,基于其对Hg2+的专一性比色识别,建立了荧光猝灭法测定Hg2+含量的方法。在4-溴-1,8-萘酐的乙醇溶液中,逐滴加入2 mL 80%(质量分数)水合肼溶液,反应完成后,经抽滤,乙醇、水洗涤后干燥,再加入10 mL吡咯烷,在氮气保护下继续反应,得到红褐色固体。将其溶于15 mL乙腈中,室温搅拌下滴加1 mL异硫氰酸苯酯,反应完成后,经减...[查看更多]
2021-08-12 17:43:08
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第8期
摘要:建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定同序列地下水和土壤样品中37种挥发性有机物(VOCs)含量的方法。分别采集地下水、土壤样品并封装于40 mL棕色吹扫瓶中,采用全自动固液一体吹扫捕集装置,于20 ℃吹扫11 min,于250 ℃脱附1.7 min,于280 ℃烘烤8 min,将分离后的VOCs利用气相色谱-质谱联用仪进行分析,采用内标法定量。结果显示:目标物的相对...[查看更多]
2021-07-13 13:13:22
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:为科学指导中药安全性标准的建立和合理评价中药的安全性和有效性,通过比较中国、美国及欧洲等药典电感耦合等离子体质谱法[ICP-MS,包括高效液相色谱(HPLC)-ICP-MS]通则方法及技术体系,综述了药典中ICP-MS的方法体系及在中药(动物药、植物药或矿物药)中重金属元素及有害元素、元素形态或价态检测中的技术规范和应用范围;通过相关文献整理,综述了ICP...[查看更多]
2021-07-13 13:13:21
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了氨水络合分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定含Ta和Hf的单晶高温合金中痕量Au的方法。在样品中加入体积比为3∶1的盐酸-硝酸混合溶液,于60℃加热30 min。滴加氨水至溶液酸度达到pH 9.0,用于沉淀Ta和Hf及络合Au。静置30 min后,用滤纸过滤,向滤液中加入50%(体积分数)硝酸溶液,用水定容至50 mL,用四极杆电感耦合等离子体质谱仪在射频功率...[查看更多]
2021-07-13 13:13:21
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法。将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在120℃下消解10 min,使消解液变澄清。冷却后取出,180℃...[查看更多]
2021-07-13 13:13:20
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了氟化铵辅助消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定热熔胶中7种微量元素(铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅)的方法。用由60%(体积分数)硝酸溶液6 mL和12.66 mol·L-1氟化铵溶液0.50 mL组成的消解体系在185℃下微波消解0.300 0 g热熔胶样品20 min。在平板控温加热器上于120℃赶酸3 h,得到的消解液用水定容至50 mL,按优化的ICP-MS条件测定,内...[查看更多]
2021-07-13 13:13:20
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了硅藻土负载N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%(体积分数)硝酸溶液和30%过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min-1流量淋洗分离柱...[查看更多]
2021-07-13 13:13:19
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定含钌单晶高温合金中铟含量的方法,并研究了铟测定时可能存在的质谱干扰。钼的氧化物离子对113In的质谱干扰很严重;钌的氧化物离子对115In有一定程度的干扰,但其产生的干扰量与钌在样品中的含量呈线性关系,可通过建立的校正方程扣除,故选择115In作为铟检测同位素。0.1 g样品中加入体积比为3∶1的盐...[查看更多]
2021-07-13 13:13:18
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:基于自研高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)仪,建立了测定地表水与废水中4种砷形态,包括三价砷[As (Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)和五价砷[As (Ⅴ)]含量的方法。水样经0.45 μm滤膜过滤后,用Agilent G3154-65001色谱柱为固定相进行吸附,以NaH2PO3-Na2EDTA溶液(pH 6)为流动相进行等度洗脱,分离后的目标物用ICP-MS测定...[查看更多]
2021-07-13 13:13:17
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法。将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干。称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50%(体积分数)硝酸溶液加热溶解样品中的盐类。冷却后,用水定容至50 mL...[查看更多]
2021-07-13 13:13:15
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定烟草及其制品中无机铅[Pb (Ⅱ)]、三甲基铅(TML)和三乙基铅(TEL)含量的方法。将烟草样品粉碎后,加入体积比为60∶40的1 mmol·L-1 1-戊烷磺酸钠溶液和甲醇的混合溶液(流动相)15 mL,于40℃超声萃取20 min,离心,上清液过0.22 μm滤膜,用HPLC-ICP-MS测定滤液中3种铅形态含量。在...[查看更多]
2021-07-13 13:13:15
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
2021-07-13 13:13:14
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
2021-07-13 13:13:14
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
2021-07-13 13:13:13
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
2021-07-13 13:13:13
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
2021-07-13 13:13:12
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:采用电位滴定法测定二次电池废料中锰含量。考察了溶样方法、共存元素干扰、焦磷酸钠用量、滴定时酸度等因素对测定的影响。研究发现:可用盐酸、硝酸溶解样品,在中性焦磷酸钠介质中,用高锰酸钾溶液进行电位滴定;对于稀土系镍氢(Ni-MH)电池废料,需采用氢氟酸氟化分离沉淀稀土元素消除铈的干扰。方法用于锰的质量分数为5.00%~60.00%的实际废料的分析,...[查看更多]
2021-07-13 13:13:11
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110℃,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1∶1的正己烷-丙酮...[查看更多]
2021-07-13 13:13:11
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了在硝酸锶-乙二醇快速浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢渣中游离氧化钙含量的方法。将研磨、过筛后的样品加热烘干,分取0.200 0 g,加入30 g·L-1硝酸锶-乙二醇浸取剂30 mL,在80~90℃下磁力搅拌15 min,用于浸取样品中的总氧化钙,其中的Sr2+具有路易斯酸作用,能够加快乙二醇浸取氧化钙的速率。得到的溶液用乙二醇稀释...[查看更多]
2021-07-13 13:13:10
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第7期
摘要:建立了凯氏蒸馏-自动光度滴定法测定水果干制品中二氧化硫残留量的方法,并采用单因素试验和响应面Box-Behnken设计试验优化了[水体积(mL)和样品质量(g)的比值(液料比)、盐酸溶液浓度、超声浸提时间、蒸汽输出量等]试验条件。称取5 g粉碎后的样品,用水270 mL和7 mol·L-1盐酸溶液10 mL超声浸提15 min,在90%的蒸汽输出量下蒸馏9 min,冷凝得到的...[查看更多]
2021-06-10 09:15:22
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第6期
摘要:综述了近年来用于检测重金属离子(铅离子、镉离子、汞离子和银离子)的基于功能核酸的纸基微流控芯片的研究进展,包括其类型及检测原理等,并对其发展前景进行了展望(引用文献53篇)。[查看更多]
2021-06-10 09:15:22
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第6期
2021-06-10 09:15:22
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第6期
2021-06-10 09:15:21
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第6期
2021-06-10 09:15:21
《理化检验-化学分册》/ 2021年第57卷/ 第6期
 
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