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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,是由上海材料研究所主办的应用类技术期刊,是机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术,涉及的领域有机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为企业、科研单位、大专院校中从事化学分析的科研、测试与教学人员等,主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、 “专题报道”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”等。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,被列为中文核心期刊、中国期刊方阵中双效期刊,被美国《CA》千种表、英国《AA》、《MPBS》、中国科学引文数据库(CSCD)、中国学术期刊全文数据库(CJFD)、中国知网、万方数据库及等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
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第八届编辑委员会
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主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

名誉主编 吴   诚
主       编 马冲先
副主编   汤慧利(常务) 沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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《理化检验-化学分册》2018年第12期目录
目录
试验与研究
工作简报
实验室管理
知识与经验
综述
总目录
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2018-12-15 14:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:综述了近年来茶叶中农药残留测定的前处理技术,如固相萃取法、QuEChERS法、基质固相分散萃取法以及其他新方法,对茶叶中农药残留测定的前处理方法的发展进行了展望(引用文献58篇)。[查看更多]
2018-12-15 14:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
2018-12-15 14:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
2018-12-15 14:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
2018-12-15 14:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
2018-12-15 14:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
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《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
2018-12-15 14:16:54
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
2018-12-15 14:16:54
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
2018-12-15 14:16:53
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:称取样品10.00 g,加入20.00 mL乙腈,高速匀浆2 min后,用滤纸过滤,滤液收集到装有5 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈振荡2 min,静置30 min。取上清液10.00 mL加入已经过5 mL乙腈-甲苯(3+1)混合液预淋洗的Carbon/NH2固相萃取小柱,收集淋洗液,用20 mL乙腈-甲苯(3+1)混合液分4次洗脱,合并淋洗液,于40℃水浴蒸发至近干,用甲醇(1+1)溶...[查看更多]
2018-12-15 14:16:53
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:于10 mL比色管中依次加入pH 3.29的Britton-Robinson缓冲溶液3.00 mL,一定体积的8.8×10-6mol·L-1牛血清蛋白溶液,1.00×10-3mol·L-1的2-[2-(5,6-二氯苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸溶液0.40 mL,再加入35 g NaCl,以水定容,摇匀,在35℃反应3 h后,在激发波长和发射波长均为524 nm处测定体系的共振光散射强度。结果发现,牛血清...[查看更多]
2018-12-15 14:16:52
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:提出了测定化铣钛合金的腐蚀溶液中HNO3、HF及Ti(Ⅳ)浓度的新方法。①取适量样品,在50 mL乙醇(2+3)溶液中,与1.000 g KNO3反应,使样品中的H2TiF6转化为K2TiF6沉淀并同时生成HNO3,借此抑制Ti(Ⅳ)的水解反应。用0.500 mol·L-1 NaOH溶液作滴定液,耐氢氟酸pH电极作指示电极,用电位滴定法测定所取样品的总酸度。②另取适量样品,加入已知且过量...[查看更多]
2018-12-15 14:16:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:采用OBLF QSN750型光电直读光谱仪测定钛合金中13种元素(即Al、V、Mo、Sn、Zr、Fe、Si、Cu、Cr、Mn、Ni、W、Nb),文中对仪器工作条件作了介绍。通过曲线的平移或转动对分析线的光谱干扰作出校正,对分析的钛合金样品的大小和形态具体规定如下:①铸造样品外径 ≥ 40 mm,厚度 ≥ 310 mm;②切割加工的样品(棒状)直径 ≥ 10 mm,长度约40 mm;(板状)厚...[查看更多]
2018-12-15 14:16:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:培氟沙星与金纳米粒子(AuNPs)之间发生荧光共振能量转移,导致培氟沙星荧光发生猝灭,由于硫脲和纳米金之间可以形成很强的Au-S键,可使培氟沙星从AuNPs表面释放,进而使体系的荧光恢复,基于此建立了测定硫脲的荧光光谱法。在优化试验条件下,培氟沙星-AuNPs体系的荧光强度与硫脲浓度在4.0×10-7~5.0×10-6mol·L-1内呈线性关系,检出限(3s...[查看更多]
2018-12-15 14:16:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:将样品研磨混匀,称取0.050 0 g,用10 mL甲醇超声萃取10 min,静置后取上清液,用0.22 μm微孔滤膜过滤,滤液用甲醇稀释后采用离子迁移谱法测定其中的西布曲明、酚酞、芬氟拉明、咖啡因和麻黄碱。优化的测定条件如下:离子源电压2 550 V,迁移管电压7 350 V,迁移管温度180℃,迁移气流量1.5 L·min-1,排除气流量0.8 L·min-1。5种非法添加物的质...[查看更多]
2018-12-15 14:16:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:称取复方咪康唑乳样品约1 g,加入乙醇25 mL,加热溶解后冷却,用乙醇定容至50 mL,摇匀,冷冻1 h后迅速用滤纸过滤,取续滤液放置至室温后,采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)进行分离,以甲醇、乙腈和30 g·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,乳酸依沙吖啶、曲安奈德和硝酸咪康唑的检测波长分别为270,240,...[查看更多]
2018-12-15 14:16:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:应用低稀释比,即低熔剂-样品质量比的方法熔融样品为X射线荧光光谱(XRFS)分析制备了测试样品,提出了铌钽原矿及精矿的XRFS分析方法。选择质量比为12比22的四硼酸锂和偏硼酸锂作为混合熔剂,熔剂与样品的质量比为4比1的条件下熔融矿样。应用TNRY-01C型全自动熔样机,并选择如下熔样条件:称取样品2.000 g及混合熔剂8.000 g,置于铂-金(质量比95:5)坩埚...[查看更多]
2018-12-15 14:16:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:建立了同时测定鱼肉中5种麻醉剂(苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因)残留量的QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法。称取试样5.000 g,加入10 mL乙腈和QuEChERS提取试剂包(含4 g MgSO4和1 g NaCl),涡旋振荡5 min,以9 000 r·min-1转速离心4 min,吸取上层提取液5 mL,加入QuEChERS净化试剂包(含150 mg N-丙基乙二胺和150 mg C18...[查看更多]
2018-12-15 14:16:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:采用高效液相色谱法测定化妆品和洗涤剂中荧光增白剂C.I.85,C.I.210,C.I.220,C.I.351和C.I.353。1.000 g化妆品样品或0.500 g洗涤剂样品加入10.0 mL乙腈(1+2)溶液,涡旋振荡1 min后超声提取10 min,以10 000 r·min-1转速离心5 min,上清液经0.22 μm滤膜过滤后,在MG C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)上分离,以乙腈和含2 mmol·L-1乙...[查看更多]
2018-12-15 14:16:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:移取1 g·L-1氧化石墨烯悬浮液5 μL滴加在经抛光、清洗的玻碳电极表面,红外灯下烘干后,在0.1 mol·L-1 KH2PO4溶液中,在-0.9 V下沉积600 s,然后将电极浸泡于100 μmol·L-1连续鸟嘌呤碱基DNA溶液中1 h,得到氧化石墨烯-连续鸟嘌呤碱基DNA复合膜修饰电极。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电化学方法对修饰电极进行了表征,研究了多巴...[查看更多]
2018-12-15 14:16:47
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:称取2.000 g猪肝样品,加入0.2 mol·L-1 HCl溶液20 mL,在25℃下超声提取40 min,加入70%~72%(φ) HClO4溶液200 μL,混合均匀后低温高速离心。取上清液,加入正己烷10 mL,振荡均匀,离心。弃去有机相,取10.00 mL提取液于已活化的MCX固相萃取柱上,用甲醇(1+1)溶液淋洗、氨水-甲醇(4+96)混合液洗脱。将洗脱液用氮气吹至近干,用甲醇定容至1 mL...[查看更多]
2018-12-15 14:16:47
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人全血中的灭多威、速灭威、残杀威、甲萘威、异丙威等5种氨基甲酸酯类农药。在1.00 mL全血样品中添加10 ng氘代灭多威作为内标物,加入2.00 mL乙腈和30 mg NaCl进行萃取,取上清液经复合吸附剂(150 mg无水MgSO4-25 mg N-丙基乙二胺-25 mg C18)净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100...[查看更多]
2018-12-15 14:16:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:采用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱法测定饮用水中4种三卤甲烷(CHCl3、CHBrCl2、CHBr2Cl、CHBr3)。将25 mL水样加入40 mL顶空瓶,用0.2 mol·L-1盐酸溶液调节pH=8.0,加入20.0 mg·L-1 1,2-二溴丙烷(内标)溶液0.20 mL,加入7.0 g氯化钠,用固相微萃取装置在30℃萃取30 min后,在250℃解析50 s后进行气相色谱-质谱法测定。采用TG-5MS色谱柱...[查看更多]
2018-12-15 14:16:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:按GB 5606.1-2004的规定从一批卷烟中抽取卷烟样品,从每支卷烟的滤嘴中取出爆珠并剥取其壁材。称取此壁材0.200 0~0.300 0 g置于新型的样品萃取瓶的外套管中,加入水25 mL,并将萃取瓶的内套管卡在外套管中部,用密封圈予以固定。于70~80℃超声萃取35 min,待萃取瓶冷却至室温,将内套管向下压,使萃取液通过滤筛板过滤并通过内套管中的细弯管流出;收集经...[查看更多]
2018-12-15 14:16:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第12期
摘要:选择1 m3气候箱模拟家具样品的实际使用环境条件为:温度(23±2)℃,相对湿度(45±5)%,空气置换率由样品的实际体积承载率及标准体积承载率0.15 m3·m-3而定;将经老化的Tenax TA吸附管一端与气候箱连接,另一端与采样器相连进行采样。调节空气流量为0.50 L·min-1,采样时间为20 min。先测定气候箱空白值,然后迅速将家具样品放入箱内...[查看更多]
2018-11-15 15:54:52
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:综述了水中痕量铁的测定方法(包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、配合物分光光度法和催化动力学光度法等)的研究进展(引用文献48篇)。[查看更多]
2018-11-15 15:54:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
2018-11-15 15:54:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
2018-11-15 15:54:51
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
2018-11-15 15:54:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法监测血和尿中吗啡-3-葡萄糖醛酸苷。1.00 mL血样或尿样经3 mL乙腈-甲醇(6+1)混合液提取,离心后,取上清液在40℃水浴中用氮气吹干,残留物用0.2 mL甲醇溶解,经0.22 μm微孔滤膜过滤。以Boston ODS色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离...[查看更多]
2018-11-15 15:54:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用高效液相色谱法测定口腔清洁用品中铜叶绿酸二钠和铜叶绿酸三钠的含量。口腔清洁用品样品5.000 0 g与pH 5.5的0.2 mol·L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液20 mL混匀,加入5.0 g吸附剂(聚酰胺粉)。离心后用20 mL解吸液(0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液和甲醇以体积比1:10组成的混合液)解吸沉淀2次(每次10 mL),合并上清液于45℃水浴蒸发至近干,加入1 mL流...[查看更多]
2018-11-15 15:54:50
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑等3种苯二氮卓类药物的含量。优化的试验条件如下:① 聚偏氟乙烯中空纤维膜的孔径为0.1 μm;② 萃取溶剂为二甲苯;③ 萃取搅拌速率为500 r·min-1;④ 萃取温度为30℃;⑤ 萃取时间为25 min;⑥ 样品溶液的pH为9.0。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱...[查看更多]
2018-11-15 15:54:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠,并对其最佳条件进行试验。做到以下几点可获得满意的分析结果:① 用积分描迹调整光谱仪器的狭缝位置,保证了最大强度的光通过;② 严格按照GB/T 17432-2012的规定取样,确保样品的分析面无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘及氧化物等;③ 样品表面必须光滑、无污染;④ 所用氩气应保证其纯度和流量;⑤ 采用与...[查看更多]
2018-11-15 15:54:49
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量。化妆品样品用甲醇超声提取,用Agilent DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0~500.0 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.0~5.0 mg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收...[查看更多]
2018-11-15 15:54:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:选取7家公司生产的42种塑钢窗成品,以品牌为单位将其分为7组。选取9号、17号、21号、32号样本作为待判定样本,其余38种样本作为分类鉴别研究对象。用傅里叶红外光谱法对上述样本进行检测,借助Spss统计分析软件,采用Z标准化方法并用系统聚类分析方法对所得光谱信息进行处理。将38种样本分为27类,以此为依据,选择典型判别分析对4种未知样本进行分类,分...[查看更多]
2018-11-15 15:54:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:选用150 m长的DB-1色谱柱,在程序升温的条件下,用气相色谱法分离并测定了催化裂化(FCC)轻汽油及其醚化产物中甲醇、异戊烷、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯及叔戊基甲醚等6种组分。根据相应组分的峰面积Ai及其相对响应因子Ri,用校正归一法计算上述6种组分的含量;在计算相对响应因子时,取碳及氢的相对原子质量(分别为12.011,1.008 0)...[查看更多]
2018-11-15 15:54:48
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境,用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1....[查看更多]
2018-11-15 15:54:47
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:用0.1 g·L-1氯金酸溶液100 mL与10 g·L-1柠檬酸三钠溶液2 mL反应制成红色纳米金颗粒(AuNPs)溶液,AuNPs粒径约为12 nm,AuNPs溶液在波长518 nm处有特征吸收峰。当三聚氰胺与AuNPs同处于一溶液中时,三聚氰胺的诱导作用使AuNPs团聚,其溶液的颜色由原来的红色变成蓝色(即在波长680 nm附近出现新的吸收带)。三聚氰胺的检测范围为0.1~28.0 μmol&...[查看更多]
2018-11-15 15:54:46
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量。0.2 mL血样用0.8 mL乙腈去除血红蛋白,离心后,上层清液经0.22 μm有机系微孔滤膜过滤。以Hypurity C18色谱柱为分离柱,0.2%(体积分数)乙酸溶液(含有5 mmol·L-1乙酸铵,pH为4.0)和甲醇(20+80)的混合液为流动相进行等度洗脱,串联质谱分析中采用...[查看更多]
2018-11-15 15:54:46
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:制备了一套适用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯(PP)材料中5种有害元素(铅、镉、铬、汞和溴)的标准样品。首先,制备聚丙烯材料目标元素高含量母粒,然后通过逐级稀释的方法制备目标元素含量梯度的样品原料,最后制得符合X射线荧光光谱分析使用要求的标准样品。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和离子色谱法测定所制得标准样品中各元素的含量。所制备的...[查看更多]
2018-11-15 15:54:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤,离心后,所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。9种藻毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈...[查看更多]
2018-11-15 15:54:45
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:为全面、客观、科学地了解和评价上海市有关实验室对水产品中磺胺类药物(SAs)残留量的检测能力,计划并实施了水产品中SAs残留量检测能力的验证。参加本项目的实验室达17家,通过养殖给药方式制备了阳性鱼肉样品。采用单因子方差分析法和平均值一致性检验法对样品进行均匀性和稳定性检验。对各参加实验室上报结果进行稳健统计分析,采用Z比分数评定各参加...[查看更多]
2018-11-15 15:54:44
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。...[查看更多]
2018-11-15 15:54:44
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚的含量。0.500 0 g食用油样品用乙腈超声萃取两次(每次2 mL),合并萃取液后用流动相稀释至5 mL。以C18色谱柱为分离柱,以乙腈(7+3)溶液为流动相,在检测波长290 nm处进行测定。特丁基对苯二酚的质量浓度在1~150 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1 mg·L-1。方法用于食用...[查看更多]
2018-11-15 15:54:44
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:以同型半胱氨酸(HCY)为模板,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,甲苯为稀释剂,以800 r·min-1转速在55℃水性体系中采用悬浮聚合法制备了HCY分子印迹聚合物微球。制得的分子印迹聚合物微球大小均匀,最佳吸附时间为40 min,最大表观吸附量为1.61 mg·g-1,对结构类似的氨基酸具有良好...[查看更多]
2018-11-15 15:54:43
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用离子色谱法测定壳聚糖类医疗器械中二甘醇酸的含量。通过超滤离心法去除样品中的壳聚糖大分子,以16 mmol·L-1氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制型电导检测器测定。二甘醇酸的质量浓度在0.100 2~10.02 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02 mg·L-1。加标回收率为92.2%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.3%...[查看更多]
2018-11-15 15:54:43
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000 g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min,上清液用乙酸乙酯定容至10 mL后,经0.45 μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg·L-1内...[查看更多]
2018-11-15 15:54:43
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0 g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇(1+1)混合液20 mL超声提取5 min,离心后,上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干,再加入1 g·L-1丹酰氯溶液500 μL和100 mmol·L-1碳酸氢钠溶液500 μL进行衍生化反应5 min,冷却后,过0.22 μm微孔滤膜。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,用乙腈和0.1%(体...[查看更多]
2018-11-15 15:54:42
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用曲利本蓝共振瑞利散射法测定苹果中钙的含量。在pH 6.50的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中,曲利本蓝与钙(Ⅱ)及阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵反应生成一种三元离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)信号显著增强,最大共振瑞利散射峰位于波长348 nm处。优化的试验条件如下:① pH 6.50的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为2.00 mL;...[查看更多]
2018-11-15 15:54:42
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地的沉积物、灰化苔草和水等环境介质中五氯酚钠的含量。样品酸化后采用正己烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,乙酸酐衍生化,正己烷提取五氯酚钠衍生物,采用气相色谱-质谱法进行定性分析,采用气相色谱法进行定量分析。气相色谱法测定中用WondaCAP 1色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,电子捕获检测器检测。五氯酚钠的质量浓...[查看更多]
2018-11-15 15:54:41
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第11期
摘要:以30种市售抗风湿类中成药作为试验样品,并从中选取不含替诺昔康的15种样品作为阴性样品,每种阴性样品各取0.2 g左右,分别用甲醇10 mL超声提取,提取液经过滤后即得15种阴性样品溶液。取上述阴性样品15种,每种0.2 g左右,3份,依次加入替诺昔康10,15,20 mg,按上述方法用甲醇10 mL提取,制得45种阳性样品溶液。称取30种试验样品,每种0.2 g左右,按上...[查看更多]
2018-10-13 11:15:06
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
摘要:从基质热解机理、影响因素、检测数据解读、数据库建立等方面综述了火灾现场易燃液体残留物鉴定中基质干扰的研究进展,并对该领域未来的发展方向进行了展望(引用文献45篇)。[查看更多]
2018-10-13 11:15:04
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
摘要:从化学蒸气发生技术的仪器装置、影响蒸气发生效率的主要因素、与分离富集技术的联用以及新型蒸气发生技术等方面,综述了2008-2017年化学蒸气发生进样技术,包括基于硼氢化物反应的蒸气发生、光诱导化学蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生和电化学蒸气发生,在原子光谱分析应用中的进展(引用文献95篇)。[查看更多]
2018-10-13 11:15:03
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
2018-10-13 11:15:03
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
2018-10-13 11:15:02
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
2018-10-13 11:15:02
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
2018-10-13 11:15:01
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
2018-10-13 11:15:01
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
2018-10-13 11:15:01
《理化检验-化学分册》/ 2018年第54卷/ 第10期
摘要:提出了测定多糖样品中单糖含量的气相色谱法。10.00 mg多糖样品经0.4 mL 4 mol·L-1三氟乙酸溶液于100℃水解5 h变为单糖,再进行乙酰化。所得溶液采用气相色谱法进行分离测定。以DB-5色谱柱为固定相,采用分流比为10∶1的分流模式进样。6种单糖的质量浓度在2.00~100.00 mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.11~0.18 mg·L-1。按...[查看更多]
 
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