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理化检验-化学分册
《理化检验-化学分册》杂志创刊于1963年,是由上海材料研究所主办的应用类技术期刊,是机械工程学会理化检验分会会刊。主要报道化学分析与仪器分析专业领域中的新方法、新技术,涉及的领域有机械、冶金、石油化工、地质矿产、商品检验、食品卫生、环境科学、生命科学等,主要读者对象为企业、科研单位、大专院校中从事化学分析的科研、测试与教学人员等,主要栏目有“试验与研究”、“工作简报”、 “专题报道”、“实验室管理”、“知识与经验”、“综述”等。
《理化检验-化学分册》为国内理化检验行业权威刊物,被列为中文核心期刊、中国期刊方阵中双效期刊,被美国《CA》千种表、英国《AA》、《MPBS》、中国科学引文数据库(CSCD)、中国学术期刊全文数据库(CJFD)、中国知网、万方数据库及等数据库收录。曾多次获得上海市优秀期刊、华东地区优秀期刊及“百种中国杰出学术期刊”等称号。

《理化检验-化学分册》编辑部
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第八届编辑委员会
按姓氏笔画排序
   
主       任 鄢国强
副 主 任

王海舟   方禹之   胡勇平
陶美娟

委       员

马冲先  王   虎  王海舟
王淑华  方禹之  冯玉怀
冯建跃  朱果逸  任一平
庄惠生  刘   英  刘劭璞
刘树深  杜一平  李华昌
李建平  李建军  李莎莎
吴   诚  邱德仁  沈   虹
沈永祥  张   毅  张兴宝
张宏鹤  陈永丽  陈恒武
欧忠平  卓尚军  金米聪
金钦汉  周仕林  周锦帆
胡勇平  胡晓春  郜洪文
施学成  莫卫民  徐建平
郭伟强  郭寅龙  郭德华
陶美娟  黄杉生  曹宏燕
鄢国强  颜流水  戴学谦

名誉主编 吴   诚
主       编 马冲先
副主编    沈    虹 
胡勇平

中国标准连续出版物号
 ISSN 1001-4020
———————— 
  CN 31-1337/TB
国际名刊代码 CODEN: LJHFE2
1963年创刊 月刊 公开发行

    
主         管 上海科学院
主         办 上海材料研究所
编辑出版

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当期导读过刊浏览
《理化检验-化学分册》2020年第6期目录
目录
试验与研究
工作简报
知识与经验
综述
 2020年56卷
 2019年55卷
 2018年54卷
 2017年53卷
 2016年52卷
 2015年51卷
 2014年50卷
 2013年49卷
 2012年48卷
 2011年47卷
 2010年46卷
 2009年45卷
 2008年44卷
 2007年43卷
 2006年42卷
2020-06-19 15:46:59
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:综述了不同水产品(无脊椎动物、贝类、鱼类、海鸟、哺乳动物等)样品中全氟化合物(PFCs)的提取方法(有机溶剂-水提取、碱性消化提取、离子对液液提取、加压液体萃取以及超声萃取)、净化方法(二氧化硅柱层析、分散石墨化碳和/或弱阴离子交换固相萃取、混合模式固相萃取;QuEChERS或分散固相萃取;反向液液萃取;凝胶渗透色谱;低温冷冻去脂)、测定方法...[查看更多]
2020-06-19 15:46:59
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
2020-06-19 15:46:58
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
2020-06-19 15:46:58
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
2020-06-19 15:46:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
2020-06-19 15:46:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:称取食用油(动物油、植物油或经用于煎炸的食用油)2.0 g与pH 8.0磷酸盐缓冲溶液5 mL和脂肪酶0.2 g混匀后,于(37±2)℃振荡酶解2 h。加入碳酸钾1.0 g皂化样品中的脂肪,以及乙醇5 mL使在后续的提取中降低溶液的乳化现象。于此溶液中加入水5 mL及正己烷提取4种多环芳烃{PAHs,即苯并[a]蒽(BaA)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[k]荧蒽(BkF)和苯并[a]...[查看更多]
2020-06-19 15:46:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:将对虾先经冷冻干燥,再用球磨机碾碎制成粉末状分析样品。取此样品1.00 g,用体积比为1∶4的加有0.1 mol·L-1 Na2EDTA的Mcllvaine缓冲溶液(pH 4.00±0.05)-乙腈混合液每次10 mL,超声提取3次,将样品中的12种抗生素(包括5种磺胺类、2种喹诺酮类、2种大环内脂类、3种四环素类)溶入提取液中。将3次提取液合并,并加入经乙腈饱和的正己烷20 mL,...[查看更多]
2020-06-19 15:46:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:在125 mL分液漏斗中,加入水样50 mL、50%(体积分数)硫酸溶液0.5 mL、50%(体积分数)磷酸溶液0.5 mL、2.0 g·L-1二苯碳酰二肼(DPCI)显色剂溶液2.0 mL,摇匀,静置5 min,加入5.0 g·L-1十二烷基硫酸钠溶液2 mL、正丁醇2 mL,摇匀,加入5 mL三氯甲烷,剧烈振摇2 min,形成微乳液,静置分层,使DPCI和六价铬在酸性条件下生成的紫红色络合物可以...[查看更多]
2020-06-19 15:46:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5 cm×0.5 cm的小块,并混匀。取此样品1.00 g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25 mL,于25℃超声提取30 min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定...[查看更多]
2020-06-19 15:46:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L-1十二烷基硫酸钠和17 mmol·L-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长...[查看更多]
2020-06-19 15:46:54
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:提出了应用实时直接分析(DART)-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50 g,加入50%(体积分数)乙醇溶液1.0 mL,于超声波水浴中超声处理5 min,涡旋振荡10 min后离心5 min,取上清液0.50 mL,加水0.5 mL混匀后再次离心5 min,取上清液,按仪器工作条件进行分析。采用Dip-it Samplers模式进样,进样量为1 ...[查看更多]
2020-06-19 15:46:54
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:建立了一种中性红(NR)褪色光度法测定过氧化氢酶(CAT)活性的方法。称取20 g本地大白菜样品,研碎,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)定容至1 000.0 mL,取稀释液1.00 mL于50 mL容量瓶中,再加入1 mmol·L-1 H2O2基质溶液5.00 mL,在25℃下进行酶催化反应15 min后,立即加入0.01 mol·L-1酸性Fe3+溶液(内含0.02 mol·L-1 H2SO4溶液)1.00 mL用于...[查看更多]
2020-06-19 15:46:53
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:称取均匀粉碎的禽畜肉(鸡肉、鸭肉、猪肉、牛肉)样品2.0 g于离心管中,加入70%(体积分数)乙腈溶液20 mL,涡旋混匀1 min,依次加入氯化钠2 g、无水硫酸镁5 g,以8 000 r·min-1的转速高速匀浆萃取10 min,离心后收集上清液。将上清液以每2~3 s 1滴的速率过活化好的固相萃取柱,并依次用水3 mL、甲醇3 mL洗涤,5%(体积分数)氨水甲醇溶液5 mL洗脱,...[查看更多]
2020-06-19 15:46:53
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:称取5.0 g婴幼儿奶粉样品,在乙醇2 mL,水4 mL和氨水20 mL的介质中,于75℃的恒温水浴中振荡水解40 min,每间隔5 min振荡一次,水解完成后冷却至室温,并在水解混合物中加入乙醇10 mL,混匀。用体积比为1∶1的乙醚-石油醚混合液30 mL振荡提取10 min,离心5 min,收集醚层提取液,留存于烧瓶中;再用乙醚-石油醚按相同步骤重复提取2次。将所收集的醚层提取...[查看更多]
2020-06-19 15:46:52
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:以4%乙酸溶液和4种浓度(10%,20%,50%,95%)的乙醇溶液作为食品模拟液,将作为食品接触材料的聚甲基丙烯酸酯(PMA)塑料薄片分别浸泡于上述5种食品模拟液中。塑料片的测试面积(S)为0.3 dm2,模拟液的体积为50.0 mL。分别在3种条件下浸泡:1 70℃,2 h;2 40℃,10 d;3 60℃,2 h (95%乙醇溶液作为食品模拟液时)。浸泡后的模拟液经0.45 μm滤膜过滤...[查看更多]
2020-06-19 15:46:52
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:本工作建立了一种QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定3种食用菌中6种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂(啶氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、醚菌胺、吡唑醚菌酯、氟嘧菌酯)残留量的分析方法。称取25.0 g粉碎后的食用菌样品,加入体积比为1∶1的环己烷-乙酸乙酯溶液25 mL,再加入QuEChERS萃取包,涡旋后冷冻离心;将上清液转移至PSA净化管中,涡旋后离心;取上清...[查看更多]
2020-06-19 15:46:52
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:称取过0.074 mm筛孔样筛的钛铁矿样品0.10~0.50 g置于预先铺垫了粉状焦硫酸钾2 g的瓷坩埚中,再加入焦硫酸钾3 g,混匀,加盖,置于马弗炉中,温度升至350℃时,摇动坩埚使样品与熔剂均匀接触,继续升温至600℃,熔融1 h,除去坩埚盖,继续保持30 min。取出坩埚,稍冷却后,加水将熔块溶解并定容至100.0 mL。按规定方法对D201型阴离子交换树脂进行预处理后装...[查看更多]
2020-06-19 15:46:51
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:取饮用水样1.0 L,用0.2 μm滤膜过滤。滤液以5 mL·min-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10 mL和15%(体积分数)甲醇溶液10 mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15 mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200 μL,加水定容至1.0 mL,离心10 min,取其上清液,用0.22 μm针式过滤器...[查看更多]
2020-06-19 15:46:51
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:选择分子荧光光度法对艾草中黄酮类物质的提取条件的优化试验试液中的黄酮类物质进行测定,从而算得不同条件下所达到的提取率以确定最佳的提取条件。研究了提取过程中的三因素:乙醇溶液体积分数、超声时间和艾草质量与乙醇溶液体积的比值。并按单因素分析法测得提取过程中3项因素最佳参数分别为:乙醇溶液的体积分数为50%,超声提取的时间为40 min,艾草样...[查看更多]
2020-06-19 15:46:50
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:应用元素分析-同位素质谱仪(EA-IRMS)和多用途气体制备-连续流稳定同位素质谱仪(GasBench-IRMS)分别测定了来自国内外7个不同国家(澳大利亚、新西兰、西班牙、德国、奥地利、意大利和中国)的83件牛奶样品中碳、氮、氢、氧的稳定同位素比值(δ13C、δ15N、δ2H和δ18O)。对所测得的数据用SPSS 20.0软件分别进行了方差分析、聚类分析以及牛奶产地的判...[查看更多]
2020-06-19 15:46:50
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第6期
摘要:取原油样品120个,分别按照GB/T 11133-2015和GB/T 17040-2008中所述方法测定了上述原油样品中的水分和硫的含量。通过优化的近红外光谱(NIRS)条件采集了上述原油样品的NIR光谱图。采用杠杆值算法剔除4个异常样品。在建立水分含量分析模型时,采用的条件为:用Savitzky-Golay法对光谱进行滤波预处理,建模光谱区间为6 200~8 200 cm-1,主成分数为6,用偏最...[查看更多]
2020-05-18 10:17:01
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:综述了近10年来生物样品中镇静类药物的检测方法(包括高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-串联质谱法和液相色谱-高分辨质谱法等)和样品预处理方法(包括液液萃取法、固相萃取法、分散固相萃取法和柱切换法等)的研究进展,并对其前景作了简要展望(引用文献45篇)。[查看更多]
2020-05-18 10:17:01
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:橄榄油样品用乙腈提取,提取液用氮气浓缩至近干,残留物用正己烷稀释,采用硫酸磺化净化。采用气相色谱法测定样品溶液中22种有机氯农药的含量,22种有机氯农药采用Inert Cap 17色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。22种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001~0.01 mg...[查看更多]
2020-05-18 10:17:01
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:经均浆处理的羊内脏器官样品采用0.2 mol·L-1乙酸铵缓冲溶液提取,酶解反应6 h后,冷却至室温,加入10 μg·L-1莱克多巴胺-D3内标溶液。加入0.1 mol·L-1高氯酸溶液除去提取液中的蛋白质后,用乙酸乙酯萃取2次,合并乙酸乙酯层,浓缩至干,加入20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,再加入经乙腈饱和的正己烷。移取下层过0.22 μm滤膜,采用高效...[查看更多]
2020-05-18 10:17:00
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:2.00 g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10 mL),在合并的上清液中加入1 g硫酸镁除水和150 mg C18固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的2 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用...[查看更多]
2020-05-18 10:17:00
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:为建立快速测定感冒药物中2种有效成分对乙酰氨基酚(AAP)和盐酸伪麻黄碱(PEPD)的数学模型,分别采集上述2种化合物的多波长紫外光谱,从而获得两者的标准光谱库(v1和v2)。同时取市售感冒药4种,各取1片,分别配成溶液后,各自采集其光谱-色谱联用数据并转化成各时刻全波长下的吸光度A。从中扣除与被测组分具有相同保留时间的数据阵列,得到不含有被测...[查看更多]
2020-05-18 10:16:59
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应...[查看更多]
2020-05-18 10:16:59
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:粉碎匀浆后的食用菌样品用乙腈涡旋提取。提取液与离子液体1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐混合后注入5 mL水中,再加入50 mg的氯化钠,完成分散液液微萃取。离心后离子液体沉于离心管底部,取出水相中大部分水,将离心管放置于-20 ℃冰箱中,待上层水相固化后,取出底部全部的离子液体,用甲醇稀释。采用高效液相色谱法测定稀释液中3种拟除虫菊酯类农药的残留...[查看更多]
2020-05-18 10:16:58
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89:10:1的乙腈-水-乙酸混合液提取,采用净化剂为50 mg十八烷基硅烷、30 mg N-丙基乙二胺和30 mg氨丙基的QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M2等8种黄曲霉毒素及其同系物的...[查看更多]
2020-05-18 10:16:58
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:在pH为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,卡托普利能将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成硫氰酸亚铜粒子后体系呈现较强的共振光散射信号,反应体系在波长398 nm处的共振散射信号增强程度(ΔIRS)与卡托普利的质量浓度在一定范围内呈线性关系,据此采用硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利的含量。优化的试验条件如下:①0.50 g·L-1...[查看更多]
2020-05-18 10:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:乳制品样品中加入水、乙腈、氯化钠提取,采用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中苯并咪唑类药物及其代谢物的残留量。以Atlantis T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数,下同)甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源(正离子扫描)和可编辑多反应监测模...[查看更多]
2020-05-18 10:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:57
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:56
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:55
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
2020-05-18 10:16:54
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:尿样以十六烷基三甲基溴化铵为辅助剂,正辛醇为萃取剂,萃取液离心后,取上层有机相,采用高效液相色谱法测定其中一氯苯的2种代谢物(4-氯邻苯二酚和对氯苯酚)的含量。以RD-C18色谱柱为分离柱,以甲醇与0.15%(体积分数)的磷酸溶液以体积比65:35组成的混合液为流动相,在检测波长280 nm处进行测定。4-氯邻苯二酚和对氯苯酚的质量浓度均在600 μg·L...[查看更多]
2020-05-18 10:16:54
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:剪碎后的纺织品样品0.500 0 g经30 mL甲醇于60 ℃超声提取30 min,冷却至室温后,取上清液用0.45 μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为分离柱,用0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇溶液(甲醇与异丙醇体积比为7:3)以...[查看更多]
2020-05-18 10:16:53
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:用“化学一步法”制备了聚苯胺-氧化铁(PANI@Fe2O3)磁性复合材料,并用红外光谱和X射线衍射对其进行了表征。为验证此复合材料作为处理染料废水的吸附剂的性能,选择了甲基橙(MO)作为染料模型化合物,对其在不同的酸度、吸附时间、温度以及盐度等条件下的吸附情况进行试验。结果表明:PANI@Fe2O3对MO的吸附经30 min已达到平衡;根据相关参数,可确定此吸...[查看更多]
2020-05-18 10:16:53
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第5期
摘要:选择3种涉水无规共聚聚丙烯(PPR)管材和3种聚氨酯防水涂料作为迁移试验样品,并确定了迁移试验的方案和试验用试件的制备方法。将所制备的试件置于烘箱中,在不同的温度下进行周期为14 d的迁移试验。在试验到达14 d时,立即抽取管外气体和管内气体各0.5 mL进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析;随即将预置在管内的吸附管取出进行热脱附-质谱分析;然后用乙酸...[查看更多]
2020-04-26 15:44:26
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:表面增强拉曼光谱是一种强有力的食品检验技术,当待测样品吸附于具有纳米量级粗糙度的金属结构表面时,样品分子的拉曼信号将得到极大的增强。该检测技术具有灵敏度高、响应迅速以及“指纹”识别等特点,在快速检测食品污染物等方面具有巨大的应用前景。该文介绍了表面增强拉曼光谱技术的发展历史、基本原理、基底分类以及联用技术,综述了该技术在重金属离...[查看更多]
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:25
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:24
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
2020-04-26 15:44:23
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了利用二硫代安替比林甲烷光度法测定铅冶炼废水中微量砷的分析方法。在1.8 mol·L-1硫酸介质中,砷与二硫代安替比林甲烷显色剂发生灵敏的显色反应,最大吸收波长为331 nm。考察了显色剂用量、显色反应时间、介质、酸度、不同价态砷对测定结果的影响。结果表明:使用4 cm的比色皿,As3+的质量浓度在0.04~0.6 mg·L-1内与其对应的吸光度之间呈线...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定低品位锂云母中铷和铯含量的方法。通过试验确定了最佳的样品处理条件,以铑为内标校正基体干扰,确定方法对铷和铯的检出限(3s)分别为0.032,0.018 μg·L-1,标准曲线线性相关系数均大于0.999 7。对实际样品进行11次测定,相对标准偏差(n=11)为2.3%~4.6%;加标回收试验的回收率为96.5%~105%。经国家标准...[查看更多]
2020-04-26 15:44:22
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:称取镍基单晶高温合金0.100 0 g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9 mL和硝酸1 mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2 mL并继续加热使样品完全溶解。加入500 g·L-1酒石酸溶液2 mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0 mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了气相色谱-串联质谱法测定苯甲酸阿格列汀关键起始物料2-氰基溴苄中基因毒性杂质3-氰基溴苄和4-氰基溴苄含量的分析方法。采用50%苯基-50%二甲基聚硅氧烷为固定液的VF-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行程序升温;进样口温度260℃;以多反应监测(MRM)模式检测。2种待测物均具有较好的线性关系,相关系数均大于0.998 0;检出限(3S/N)...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(153Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰;建立“主要干扰权重”概念,对内标元素进行分析筛选,最终确定185Re、193Ir作为内标元素...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:称取剪碎的纺织品样品1.000 g,用甲苯10.0 mL于常温下超声提取60 min,用注射器移取部分提取液,经0.45 μm聚四氯乙烯滤膜过滤,取滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱法分析。以DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为分离柱,在80~200℃之间以12℃·min-1的升温速率进行色谱分离。在此条件下可使喹啉与异喹啉完全分离。质谱测定中,采用电...[查看更多]
2020-04-26 15:44:21
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:采用高效液相色谱法测定游泳池水中三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的含量。样品经HLB固相萃取柱(200 mg,6 mL)富集,净化,采用PICKERING-C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,以甲醇-水溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长281 nm处进行测定。三氯卡班、三氯生和甲基三氯生的质量浓度均在0.025~10 mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系,方法...[查看更多]
2020-04-26 15:44:20
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:建立了磷酸蒸馏-离子色谱法测定药物中氰根总量的方法。样品在加入磷酸的环境下,加热蒸馏,将氰根转化成氰化氢的形式被蒸馏出来,经过冷凝管后被氢氧化钠溶液吸收。吸收液用离子色谱-安培检测器测定氰根含量。离子色谱条件:IonPac AS11-HC色谱柱(250 mm×4 mm)和IonPac AG11-HC保护柱(50 mm×4 mm),流量1.0 mL·min-1,4 mmol·L-1...[查看更多]
2020-04-26 15:44:19
《理化检验-化学分册》/ 2020年第56卷/ 第4期
摘要:将所制备的磁性Fe3O4颗粒先后分别在乙醇和水介质中与3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APS)和10%(体积分数)戊二醛溶液反应使Fe3O4颗粒的表面形成醛基功能化,最后在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中与8-羟基喹啉(Ox)反应,生成了8-羟基喹啉功能化的磁性Fe3O4颗粒。试验表明经Ox修饰的Fe3O4颗粒对Pb2+有很强的络合作用,据此将其作为痕量铅的富集试剂应用于阳极溶出伏...[查看更多]
 
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